Макет страницы
разбавленной (1 : 5) серной кислоты. В коническую колбу емкостью 750 мл, из которой воздух предварительно вытеснен током двуокиси углерода, вводят 4—5 г чистого металлического железа (порошок или проволоку). После этого пропускают ток двуокиси углерода в течение 10 мин, сливают анализируемый раствор в колбу и прибавляют еще 20 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты. Оставляют стоять при комнатной температуре 5—10 мин, часто перемешивая раствор, затем нагревают, при непрерывном перемешивании жидкости, до тех пор, пока все железо не растворится и раствор не закипит. Кипятят 5 мин и охлаждают в токе двуокНси углерода и в этой же атмосфере титруют 0,1 н. раствором сульфата железа (III) в присутствии 10 мл 5%-ного раствора роданида калия. Индикатор целесообразно вводить к концу титрования, когда начинает исчезать фиолетовая окраска титана (III). Доп. перев*
Осаждение купфероном
Титан количественно осаждается купфероном из разбавленных сернокислых растворов 1 и отделяется таким образом от алюминия, хрома, урана (VI), фосфора, никеля и щелочноземельных металлов. Единственным недостатком этого метода Является то, что многие другие элементы также осаждаются купфероном. Например, железо, цирконий, ниобий, тацтал и ванадий осаждаются количественно, а некоторые редкоземельные металлы, вольфрам и элементы сероводородной группы — частично. Куп-фероновый и объемный методы в основном отличаются друг от друга тем, что применению объемного метода не препятствует цирконий, редкоземельные металлы и тантал, а применению купферонового метода — уран (VI).
Ход, определения. Приготовляют солянокислый или сернокислый раствор, свободный от элементов сероводородной группы и содержащий все элементы в их обычной валентности, а затем поступают, как описано на стр. 143, включая прокаливание и взвешивание осадка.
Когда состав анализируемой пробы неизвестен, осадок необходимо, исследовать на содержание посторонних элементов, которые не были предварительно удалены.
Гидролитическое осаждение из уксуснокислых или солянокислых растворов
Метод отделения титана от алюминия осаждением из кипящего ацетатного раствора 2, после удаления железа и фосфора, впоследствии несколько видоизмененный 3, долгое время являлся незаменимым в анализе горных пород. В настоящее время этим методом пользуются редко, отчасти потому, что имеются более надежные колориметрический и объемный методы, а отчасти потому, что цирконий препятствует полному осаждению титана 4.
Применению метода осаждения титана, основанного на кипячении слабо солянокислого раствора 5, препятствуют: цирконий, который
1 Титан количественно осаждается купфероном из растворов, содержащих до 40% по объему серной кислоты и 1 % винной кислоты.
2 F. A. G о о с h, Ргос. Am. Acad. Arts. Sci. [New Ser.], 12, 436 (1884—1885). 3T. М. С ha tard, Am. Chem. J., 13, 106 (1891); W. F. H i 11 е Ь г a n d,
U. S. Geol. Survey Bull., 700, 132.
* W. F: H i 11 е b г a n d, U. S. Geol. Survey Bull., 700, 163. 8 С. В a s k е г V i 11 е, J. Am. Chem. Soc, 16, 427, 475 (1894).
