Макет страницы
осаждается полностью или частично, в зависимости от кислотности раствора, фосфор и, вероятно, еще некоторые другие элементы, поведение которых не изучалось.
Другие методы
Из других методов определения титана важнейшими являются объемные методы, основанные на восстановлении титана цинком и последующем титровании метиленовой синью1 или сульфатом железа (III) в присутствии роданида калия в качестве индикатора 2. Из этих двух методов следует предпочесть титрование метиленовой синью, так как при этом получается более отчетливая конечная точка титрования. В обоих случаях возможны ошибки, если не принять особых Мер предосторожности, чтобы воспрепятствовать окислению трехвалетного титана до и во время титрования.
Эти методы менее надежны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титровать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они' затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора.
Раствор метиленовой сини приготовляют растворением 3,9—7,8 г реагента в 1 л воды. 1 мл раствора соответствует 1—2 мг Ti. Титр этого раствора устанавливают по титрованному раствору хлорида титана, обработанному, как указано в приведенном выше методе 3.
*Для усовершенствования объемного метода определения титана известный интерес представляют исследования 4, показавшие, что сульфат аммония и уксусная кислота в сернокислом растворе связывают ион титана (III) в прочный комплекс, благодаря чему происходит значительный сдвиг потенциала системы в положительную сторону и раствор восстановленного титана становится более устойчивым по отношению к кислороду воздуха. Таким образом, применив указанные комплексо-образователи, можно избежать необходимости проводить титрование титана в атмосфере инертного газа, что делает определение более простым и вместе с тем более надежным. Доп. перев.*
1E. Hibbert, J. Soc. Chem. Ind., 28, 189 Г(1909); В. N е u m a n nf R. К. Murphy, Z. angew. Chem., 26, Т. 1, 613 (1913).
2 Knecht, Hibbert, Вег., 36, 1550 (1903); G. G а 11 о, Atti Acad. nazl. Lincei, 16,.pt. 1, 325 (1907); Е. К n е с h t, Z. angew. Chem., 26, Т. 1, 734 (1913).
3 Методы анализа различных материалев, содержащих титан, подробно описаны в монографии W. М. Thornton Jr., Titanium, American Chemical Society Monograph Series, Chemical Katalog Co., New York, 1927.
4B. С. Сырокомский, E. В. Силаев, В. Б. Авилов, Зав. лаб., 15, 896 (1949).
