Макет страницы
некоторых редкоземельных элементов). Осадок промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты. Если присутствует уран, оксалаты переосаждают после предварительного переведения их в хлориды. Осадок сохраняют. Фильтраты выпаривают досуха и нагреванием разрушают щавелевую кислоту. Затем, если уран отсутствует, растворяют остаток и извлекают оставшиеся редкоземельные элементы осаждением щавелевой кислотой в очень небольшом объеме. Фильтрат исследуют на содержание железа и циркония. В присутствии урана остаток обрабатывают фтористоводородной кислотой, выпаривают почти досуха, фильтруют и промывают остаток разбавленной фтористоводородной кислотой. Фильтрат сохраняют. Остаток фторидов обрабатывают серной кислотой, переводят в оксалаты и присоединяют к ранее полученному осадку оксалатов редкоземельных металлов. Дальнейшая обработка объединенных оксалатов описана в гл. «Редкоземельные металлы» (стр. 628).
Сохраненный фильтрат, содержащий уран, выпаривают, удаляют фтористоводородную кислоту обработкой серной кислотой, сульфаты растворяют в разбавленной азотной кислоте и осаждают уран аммиаком. Осадок прокаливают на воздухе до U3O8 и затем исследуют на содержание железа и циркония. Окончательную массу осадка пересчитывают на UO2, так как таким путем в минерале определяется только содержание урана (IV).
Обработка фильтрата от фторидов. Фильтрат после отделения фторидов редкоземельных металлов, содержащий ниобий, тантал и другие элементы, выпаривают почти досуха. Затем вводят серную кислоту и продолжают выпаривать до появление ее паров. По охлаждении разбавляют концентрированным раствором винной кислоты и насыщают сероводородом. Если при этом выделяются сульфиды, фильтруют, промывают осадок сероводородной водой и обрабатывают, как обычно. Присутствовать могут свинец, медь, олово и другие металлы. Фильтрат, оставшийся после осаждения сероводородом, обрабатывают, как описано на стр. 671. > *
V
Разложение сплавлением с едким кали, карбонатом калия или перекисью натрия
Сплавление с едким кали в серебряном, золотом или никелевом тигле или сплавление с карбонатом калия в золотом или платиновом тигле с успехом применяют для разложения ниобатов и танталатов. При сплавлении с едким кали расплавляют (лучше в тигле, помещенном в отверстие асбестового щита) 3 г плавня и продолжают нагревать до прекращения образования пузырьков. Затем крышку снимают и осторожно всыпают 0,5 г тонко измельченной, высушенной анализируемой пробы. Быстрым вращательным движением тигля перемешивают его содержимое и затем нагревают 5—10 мин при температуре темно-красного каления, снова перемешивают массу вращением тигля и продолжают сплавлять при ярко-красном калении 20—30 мин. Снимают с тигля крышку и охлаждают, не теряя приставший к ней расплав. Охлаждают расплав, держа тигель в наклонном положении, и затем обрабатывают его соответствующим растворителем.
В тех случаях, когда пдав выщелачивают водой с целью повторить сплавление, целесообразно из нерастворимого промытого остатка пред-
