Макет страницы
Разложение минералов, содержащих ниобий и тантал
669
варительно извлечь задержавшиеся в нем соли щелочных металлов. Для этого его обрабатывают в стакане небольшим избытком соляной кислоты при 100° С. Затем, раствор делают аммиачным, фильтруют и промывают осадок до удаления хлоридов. Помимо солей щелочных металлов, фильтрат может содержать также и другие компоненты, поэтому его следует выпарить и присоединить к водной вытяжке плава.
Для сплавления с карбонатом калия смешивают в платиновом тигле 0,1—0,5 г тонко измельченной высушенной пробы с 3 г карбоната калия. Нагревают при 1000—1100° G до получения прозрачного расплава, после чего тигель вращают, чтобы расплавленная масса застыла на его стенках. Расплав, содержащий значительные количества тантала, может быть слегка мутным. Для сплавления минералов, которые разлагаются при более низкой температуре, можно пользоваться золотыми тиглями. По охлаждении в тигель вводят 0,5 г твердого едкого кали и достаточное количество воды, чтобы покрыть ею плав. Осторожно нагревают до полного разложения сплавленной массы и затем переносят в стакан емкостью 250 мл, употребив для этого возможно меньшее количество воды.
Для определения таких элементов, как сера или кремний, следует применять сплавление с перекисью натрия. Серу извлекают кипячением плава с водой. Водную вытяжку фильтруют, подкисляют, затем делают аммиачной и снова фильтруют. Кремнекислоту вместе с некоторыми количествами окислов ниобия и тантала можно выделить обезвоживанием с серной кислотой после сплавления с перекисью натрия в тигле из чистого железа или с едким кали, или с карбонатом калия.
Отделение кремнекислоты от ниобия и тантала описано в разделе «Методы отделения».
Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка
Большинство ниобатов и танталатов разлагается при обработке тонко измельченной пробы горячей концентрированной серной кислотой х. Титанаты более устойчивы, но все они более или менее легко разлагаются сплавлением с пиросульфатами щелочных металлов 2. Для сплавления лучше пользоваться натриевой солью вследствие образования более легко растворимых продуктов реакции. Это относится главным образом к минералам, содержащем редкоземельные металлы и цирконий.
Один из исследователей3 считает, что отделение ниобия и тантала от железа и марганца, а также тантала от ниобия можно выполнить следующим'способом. Танталат сплавляют с девятикратным количеством пиросульфата натрия при 835—875° С. Плав обрабатывают водой при нагревании, фильтруют и затем промывают осадок ниобия и тантала горячей 3 н. соляной кислотой для удаления железа и марганца. После этого осадок обрабатывают разбавленной (1:1) серной кислотой и кипятят до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до одной трети. По охлаждении фильтруют через асбест и промывают осадок тантала холодной 6 н. серной кислотой до прекращения появления осадка в промывных водах после прибавления к ним аммиака.
Наши данные показывают, что таким путем не удается получить достаточно удо-летворительных результатов, особенно в присутствии титана и циркония.
1G. ?. Hoffman. Am. J. Sci., [3], 24, 475 (1882).
* L. F. N i 1 s о n, Бег., 13, 1430 (1880).
3G. W. Sears, J. Am. Chem. Soc, 48, 343 (1926).
