Макет страницы
Таким способом достигается количественное отделение всех осаждающихся в этих условиях элементов от неосаждающихся г.
Метод количественного отделения ниобия и тантала от циркония изложен ниже а.
Отделение малых количеств ниобия и тантала в присутствии больших количеств циркония
Смесь окислов сплавляют с пиросульфатом калия в кварцевом тигле. Плав выщелачивают насыщенным раствором такого количества оксалата аммония, какое было взято ранее пиросульфата для сплавления смеси окислов. Кипятят, вводят 0,2 г таннина, растворенного в горячей воде, а затем по каплям при непрерывном перемешивании разбавленный (1:1) раствор аммиака. По нейтрализации почти всей кислоты образуется осадок, беловатый при содержании очень малых количеств ниобия и тантала, в противном случае — оранжевый или красный. Раствор аммиака продолжают прибавлять до тех пор, пока окраска осадка не станет светлее вследствие начала выделения соединения циркония белого цвета. Затем нагревают при 50—70° С, пока жидкость не станет прозрачной, и фильтруют. Осадок промывают 2 %-ным раствором хлорида аммония и прокаливают в тигле, в котором проводилось сплавление. Прокаленный остаток сплавляют и плав растворяют, как это описано выше, применяя лишь меньшие количества пиросульфата и оксалата. Прозрачный раствор, объем которого не должен превышать 50 мл, кипятят, перемешивают и прибавляют аммиак до появления заметной мути, которую растворяют в минимальном количестве разбавленной (1 : 1) соляной кислоты. В нагретый до кипения прозрачный раствор вводят 1 г хлорида аммония, а затем свежеприготовленный 1 %-ный раствор таннина (обычно менее 10 мл) до коагуляции осадка и обесцвечивания раствора. Нагревают при 50—70° С, осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают в виде Nb2O5 + Ta2O5.
Еели имело место полное осаждение ниобия и тантала, то обработка кипящего фильтрата небольшим добавочным количеством таннина (и, когда это требуется, каплей аммиака) не вызывает никаких изменений в растворе или же вызывает осаждение беловатого осадка. Чтобы удостовериться в полном отделении циркония, взвешенный прокаленный остаток можно сплавить и операцию осаждения повторить.
Поведение в этих случаях титана и тория не. изучено.
Отделение больших количеств ниобия и тантала в присутствии любых количеств циркония
Смесь окислов сплавляют с 6 г карбоната калия в платиновом тигле при 1000—1200° С. Расплаву дают застыть на стенках тигля, после чего вводят 1 г чистого едкого кали и воду в количестве, достаточном, чтобы покрыть плав. Закрытый крышкой тигель нагревают на горячей плите
1 Подробное изложение метода см. W. R. S с h о е 11 е г, A. R. Powell. Analyst, 57, 550 (1932) и W. R. S с h о е 11 е г, Н. W. Webb, там же, 58, 143 (1933).
* W. R, Schoeller, Е. F. Waterhouse, Analyst, 53, 517 (1928),
