Макет страницы
Аналитическая обработка остающегося в лодочке нелетучего остатка хлоридов, кремнекислоты и т. п. не требует специальных пояснений. В этом остатке, помимо кремнекислоты, редкоземельных металлов, марганца, части железа (если температура не была достаточно высокой, чтобы оно полностью улетучилось), алюминия, кальция, магния и щелочных металлов, могут содержаться свинец и другие осаждающиеся сероводородом металлы.
*Метод хлорирования в применении к анализу тантало-ниобиевых материалов получил некоторое развитие и в работах последних лет. Так, отделение ниобия и тантала от олова и титана рекомендуется 1 проводить хлорированием четыреххлористым углеродом в запаянной трубке. По окончании хлорирования отгоняют в вакууме фосген, избыток четыреххлористого углерода и легколетучие хлориды олова (IV) и титана (IV). После этого возгоняют более трудно летучие хлориды ниобия и тантала и взвешивают, а затем их переводят в окислы, снова взвешивают и вычисляют содержание ниобия и тантала* раздельно косвенным путем. Для определения ниобия и тантала в колумбитах и ауксенитах предлагается 2 хлорирование в токе смеси газообразного хлористого водорода и четыреххлористого углерода. Доп. перев.*
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Для обработки неочищенной смеси окислов ниобия и тантала предложено несколько методов, из которых тот или иной может быть приемлем для определенной цели или отдельных определений, но ни один из них не является универсальным. Некоторые методы описаны в разделах, следующих ниже.
Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0,25—0,5 г смеси окислов с 5—20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200° С до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерирован-ную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 %-ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Фильтрат сохраняют. Осадок обрабатывают, как указано в разделе «Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка» (стр. 669), после чего фильтр с осадком прокаливают и сплавление и выщелачивание повторяют один раз, если преобладает содержание ниобия, и дважды, если преобладает содержание тантала. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия успешно, а от тантала не вполне количественно.
Таннин полностью осаждает тантал, ниобий и титан из слабокислого оксалатного, полунасыщенного хлоридом аммония раствора. Цирконий, гафний, торий, уран, бериллий и алюминий в этих условиях не осаждаются.
» S с h afer, Pietruck, Z. anorg. Chem.-, 264, Н. 1, 2 (1951). 2Treadwell, Guyer, Hauser, Bischofherger, Helv. Chim. Acta, 35, 2248 (1952).
