Макет страницы
конец струей воды пблностыо переносят осадок на фильтр и промывают водой. Нет необходимости промывать осадок особо тщательно, так как продукты разложения реагента летучи. Осадок прокаливают и взвеши - * вают в виде Ta2O5. При этой обработке титан переходит совместно с ниобием в раствор. Его содержание следует определить в отдельной навеске колориметрическим способом и вычесть из суммы окислов ниобия и титана, вычисленной по разности.
По данным автора метода1, максимальное расхождение между результатами анализа искусственно приготовленной смеси Nb2O5 и Ta2O5 составляет 3% относительных, причем большей частью оно много ниже. Значительно менее совпадающие результаты должны, несомненно получаться, при применении "этого метода к смесям, содержащим посторонние примеси.
Разделение ниобия и тантала по методу Мариньяка
Старейшим методом разделения ниобия и тантала является классический метод Мариньяка 2, весьма длительный и позволяющий провести лишь приближенное разделение.
При тщательной работе и применении больших навесок 3 (15—30 г) можно достигнуть точности до 0,5%. Метод Мариньяка основан на различной растворимости фторотанталата калия K2TaF7 и оксифторониобата калия K2NbOF6 в фтористоводородной кислоте.
Метод был видоизменен некоторыми исследователями, главным образом применительно к контролю производства. Один из вариантов метода заключается в следующем *. Свежеосажденную промытую смесь окислив, предпочтительно свободную от титана и циркония, растворяют в точно необходимом количестве фтористоводородной кислоты, избегая введения ее избытка. Кипятят и затем медленно при непрерывном перемешивании прибавляют кипящий раствор двукратного по отношению к массе окислов количества фторида калия. Раствор упаривают до 10 мл, обмывают стенки чашки несколькими каплями воды и медленно охлаждают до температуры не выше 15° С. Прозрачный раствор сливают декантацией через маленький бумажный фильтр, помещенный в резиновой или бакелитовой воронке, и кристаллы фтортанталата калия промывают 4 раза небольшими количествами воды. Фильтрат и промывные воды упаривают до 5 мл и медленно охлаждают. Раствор сливают декантацией через другой маленький фильтр и промывают осадок, как прежде. Если заметны хлопья соли ниобия, промывают до ее растворения. Выпаривают фильтрат и промывные воды на водяной бане досуха. По охлаждении вводят 1 каплю фтористоводородной кислоты, а затем из бюретки 1—5 мл воды и нагревают до полного растворения массы. Прибавляют 0,1 г фторида калия, растворенного в 1 мл вещи, и отмечают объем раствора (раствор А). Охлаждают 30—60 мин при 15° С, фильтруют, собирая фильтрат в маленькую
^H. В. Merrill, цит. выше.
а С. Marignac, Ann. chim. et phys., [41, 8, 60 (1866).
3R. J. Meyer, О. H a u s е г, Die Analyse der seltenen Erden und Erdsaue-ren, 1912. v
4MeIIo г, A Treatise on Quantitative Inorganic Analysis, Charles Griffin and Co., London, 1913, p. 421.
