Макет страницы
Авторы отмечают, что на результаты определения ниобия несколько влияет тантал, несмотря на то что он дает с роданидом бесцветный комплекс, и рекомендуют на его содержание вводить поправку. Результаты дальнейшего изучения метода1 показали, что в водно-ацетоновой среде более резко сказывается влияние титана, так как чувствительность реакции на него в этих условиях значительно выше, чем в случае экстрагирования эфиром, тогда как чувствительность определения ниобия, наоборот, заметно понижается в водно-ацетоновой среде. Доп. перев*
Фотометрическое определение тантала
Фотометрический метод определения тантала основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения с пирогаллолом в слабокислых растворах, содержащих оксалат аммония 2. Титан и молибден также образуют окрашенные комплексы с пирогаллолом. Кроме того, при применении этого метода следует учитывать окраску оксалата железа (III).
*Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в щелочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. КривоЩлыковым и А. А. Маракаевым3. Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил большое практическое значение. Определение выполняют следующим способом2. Прокаленные окислы ниобия и тантала в количестве 0,02 г сплавляют в фарфоровом тигле с 6 г бисульфата калия. Плав растворяют в 70 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревание. Полученный раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой (рН раствора должен находиться в пределах 1—2). К 10 мл раствора прибавляют 1,2 г пирогаллола и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 436 ммк. Нулевым раствором служит анализируемый раствор, в который не введен пирогаллол. Содержание тантала вычисляют по калибровочной кривой.
В другой порции раствора определяют титан и на его содержание вводят поправку.
В этих условиях 1 мг TiO2 соответствует 4,75 мг Ta2O5.
Вместо того чтобы вносить поправку на титан, можно, определив его содержание, вводить соответствующие количества в нулевой раствор, которым в данном случае должен служить раствор всех применяемых реагентов, включая пирогаллол.
В аликвотной части раствора, взятой для колориметрирования, допускается содержание до 20 мкг TiO2, но не более 10% по отношению к танталу. Судя по приведенным в работе результатам исследования, концентрацию пирогаллола в колориметрируемом растворе можно снизить до 2,5—3% без особого ущерба для интенсивности окраски.
Необходимо иметь в виду, что, помимо упомянутых титана и молибдена, окраску с пирогаллолом дают также железо, ванадий, уран и
-1 А. Е. О. M а г z у s, Analyst, 79, № 939 (1954).
2G. T h a n h е i"s е г, Mitt. Kaiser Wilhelm Inst. Eisenforsch., Dusseldorf, 22, 255 (1940).
3M. С. Платонов, Н. Ф. Кривошлыков, А. А. Маракаев, ЖОХ, 6, 1815 (1936); 9, 539 (1939); М. С. Платонов, Н. Ф. Кривошлыков, Труды Всесоюзной конференции по аналитической химии, т. II, 1943, стр. 359. 44*
