Макет страницы
вольфрам. Кроме того, имеются указания что тантал и ниобий оказывают взаимное влияние на результаты колориметрического определения. Согласно приведенным данным, при содержании в анализируемом растворе (имеющем рН = 1—2) 4% оксалата аммония, 2% бисульфата калия, 1,6% пирогаллола и измерении светопоглощения при 400 ммк 1 мг Nb2O5 соответствует 0,0072 мг Ta2O5. В условиях колориметрирования ниобия, а именно, при содержании в 50 мл раствора 5 мл 10%-ного раствора бисульфата калия, 20 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, 20 мл 2%-ного раствора пирогаллола в 20%-ном растворе сульфата натрия и измерении светопоглощения при 410 ммк 1 мг Ta2O5 соответствует 0,03 мг Nb2O5.
Определение тантала по реакции с пирогаллолом рекомендуется 2 также проводить в 4 н. соляной кислоте. Согласно указаниям автора, в этих условиях снижается влияние титана и ниобия, а влияние железа устраняется введением в раствор олова (II). Доп. перев. *
ПРОТАКТИНИЙ
Протактиний является крайне редким элементом. Его содержание в земной коре, поскольку это установлено в настоящее время, составляет 7 •10-11%, т. е. он один из наименее распространенных в природе элементов. Те небольшие количества протактиния, которые были получены, выделены из осадков фосфата циркония, получающихся в процессе извлечения радия из урановой смолки.
По своему отношению к реагентам протактиний мало напоминает ниобий и тантал 3. По аналитическим свойствам он проявляет значительное сходство с цирконием. Так, например, он: 1) переходит в раствор при выщелачивании разбавленной серной кислотой пиросульфатного плава его окиси; 2) остается в нерастворимом осадке при выщелачивании водой плава его окиси с карбонатом калия; 3) полностью осаждается: а) при добавлении избытка перекиси водорода к горячему (40—60° С) раствору его в 2%-ной серной кислоте; б) аммиаком; в) фосфорной кислотой из разбавленного сернокислого раствора, содержащего перекись водорода; 4) не образует осадка с фтористоводородной кислотой4.
Пятиокись протактиния — тяжелое белое порошковидное вещество, имеющее высокую температуру плавления, нерастворима в концентрированных серной, азотной и соляной кислотах. Этот окисел имеет отчетливые (хотя и слабые) основные свойства и не имеет кислотных свойств.
1E. С. Hunt, R. A. Wells, Analyst, 79, № 939, 345 (1954). 2J. I. D i n n i n, Anal. Chem., 25, 1803 (1953).
3A. V. Grosse, J. Am. Chem. Soc., 52, 1742 (1930); M. В а с h e 1 e t, G. Bouissieres, Bull. Soc. chim., 11, 169 (1944).
4 Радиоактивный метод определения протактиния в земных силикатных породах и в метеоритах после осаждения его совместно с фосфатом циркония и очистки прокаленного осадка фосфатов приводят W. С. S с h u m b, R. D. E v a n s и J. L. На-, stings, J. Am. Chem. Soc, 61, 3451 (1939).
