Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0705
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 698 699 700 701 702 703 704 705 706 707 708 709 710 711 712 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Если анализируемая проба содержит фтор, то при повторном выпаривании с соляной или азотной кислотами (для отделения кремнекислоты) он полностью не удаляется и тогда кальций частично переходит в осадок от аммиака в виде фторида кальция. В таких случаях предварительное выпаривание следует проводить с серной или хлорной кислотой или с концентрированной азотной кислотой, но с прибавлением тонкого порошка чистого кремнезема х.

Отделение в виде оксалата

Осаждение в щелочном растворе. Описанный ниже метод отделения кальция от магния и щелочных металлов применим всегда, за исключением тех случаев, когда магния значительно больше, чем кальция, или кальций присутствует в очень малых количествах. Анализ большинства горных пород й силикатных минералов может быть проведен способом, описанным в данном разделе. Как уже было указано выше, для точного определения необходимо по крайней мере двукратное осаждение кальция. Оптимальное количество хлорида аммония в растворе неопределенно, потому что большой излишек его уменьшает соооаждение магния и бария, но, с другой стороны, замедляет осаждение кальция и особенно стронция. Если анализ проводится обычным способом, то нет необходимости удалять перед осаждением аммонийные соли. Если же в результате проведения каких-либо дополнительных операций в растворе скопилось большое количество аммонийных солей, то их надо удалить, как указано на стр. 161, или же выпариванием досуха подкисленного раствора в фарфоровой или платиновой посуде и дальнейшим осторожным прокаливанием так, чтобы поступающее тепло равномерно распределялось по внешней поверхности чашки и не вызывало слишком сильного выделения дыма. После этого смачивают остаток хлоридов или нитратов 2—3 мл соответствующей кислоты, растворяют соли добавлением небольшого количества воды 4и, если надо, фильтруют.

При улетучивании хлорида аммония имеется меньшая опасность потери, чем при улетучивании нитрата аммония. Последний плавится и выделяет пузырьки, которые лопаются, и жидкость разбрызгивается. Кроме того, разлагающийся нитрат аммония разъедает в некоторой степени платину, следовательно нельзя удалять нитрат аммония прокаливанием в платиновой посуде. Это, без сомнения, в еще большей мере относится к смеси нитрата и хлорида.

Первое осаждение. Приготовляют раствор, свободный от кремнекислоты, серы, элементов сероводородной группы и элементов, осаждающихся аммиаком или сульфидом аммония.

Оксалат кальция, осажденный в растворе, содержащем свободную-серу (например, в подкисленном фильтрате после осаждения сульфидом аммония, обработанном оксалатом аммония и затем постепенно нейтрализованном), нельзя прокаливать и взвешивать, вследствие того что сера при прокаливании окисляется и связывается с окисью кальция. Ошибка^не устраняется растворением влажного осадка (т. е. до его прокаливания) и вторичным его осаждением, потому что тонкодисперсная сера проходит в фильтрат и снова осаждается. Это затруднение можно преодолеть прокаливанием осадка, растворением его и вторичным осаждением.

1 A. A. N oyes, Technol. Quart., 16, 101 (1903).

45 Заказ 522.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 89 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: