Макет страницы
Если выделенный осадок содержит только оксихинолят магния, его можно собрать во взвешенном стеклянном фильтрующем тигле и или высушить при 105° С и взвесить в виде Mg(C9H6NO)2 • 2H2O или высушить при 150—160° С и взвесить в виде Mg(C9H6NO)2. Последнее следует предпочесть, если оксихинолин был прибавлен в значительном избытке. Малые осадки можно отфильтровывать через бумажный фильтр, осторожно сжигать и прокаливать до MgO.
Объемный метод
Для объемного определения магния были предложены различные методы. Наиболее часто применяемый из них (если не считать описанного выше объемного варианта оксихинолинового метода) основан на реакции
MgNH4PO4 + H2SO4 = MgS04+NH4H2P04 В этом методе сначала обычным способом осаждают фосфат магния и аммония, осадок отфильтровывают, промывают, удаляют из осадка аммиачную промывную жидкость, растворяют его в титрованном растворе серной кислоты, взятом в избытке, и титруют этот избыток обратно титрованным раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого до ясно-желтой окраски индикатора. Если растворы серной кислоты и едкого натра эквивалентны, то разность между израсходованными на титрование объемами этих растворов покажет количество серной кислоты, пошедшее на превращение трехзамещенного фосфата MgNH4PO4 в одно-замещенные фосфаты NH4H2PO4 и Mg(H2P04)2. Избыток осаждающего реактива (NH4)2HP04 и промывной аммиачной жидкости должен быть удален, потому что на них расходуется серная кислота: на превращение (NH4J2HPO4 в однозамещенную соль NH4H2PO4 и на нейтрализацию NH4OH.
Рекомендуется 2 поступать следующим образом. Промытый осадок фосфата магния и аммония располагают на фильтре так, чтобы он занимал менее 2/з его объема, затем вынимают фильтр, развертывают его, отжимают как можно больше жидкости сухим фильтром и, наконец, высушивают в течение 45 мин при комнатной температуре или в течение 15 мин при нагревании не выше 60° С. Осадок можно высушить совершенно или прекратить высушивание, когда он высохнет на расстоянии 12 мм от края (тогда можно считать, что свободный аммиак удален). Можно фильтровать и через тигель Гуча; в этом случае высушивание облегчают, промывая осадок несколько раз спиртом. После высушивания помещают фильтр с осадком в подходящего размера стакан, обрабатывают отмеренным количеством 0,1 н. раствора серной кислоты, прибавляя его в избытке, и хорошо перемешивают до распадения бумаги фильтра и растворения осадка. Прибавляют 2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого и затем еще кислоты, если раствор не станет розовым. Разбавляют до 100 мл водой и титруют обратно 0,1 н. раствором едкого натра до ясно-желтой окраски3. 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,00202 г MgO.
1F. S t о 1 Ь a, Jahresber., 985 (1876).
2J. О. Handy, J. Am. Chem. Soc, 22, 31 (1900).
3P. J. Elving и E. R. CaI ey [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 558 (1937)] указывают на то, что магний можно количественно осадить в виде оксалата магния в 85%-ном растворе уксусной кислоты. Выделенный осадок можно прокалить до окиси магния или оттитровать перманганатом, а в фильтрате можно определить щелочные металлы. Недостатками метода являются малоудобная среда, в которой проводится осаждение, и большой объем осадка.
