Макет страницы
платиновый тигель с хорошо прилегающей крышкой и выпаривают, по возможности, досуха. Выпариванию может способствовать смачивание сгущенной массы концентрированной соляной кислотой, которая вызывает осаждение мелкозернистого осадка. После смачивания выпаривать следует осторожно.
Когда осадок становится на вид сухим, помещают закрытый тигель на треугольник из платиновой проволоки, расположенной над очень слабым пламенем бунзеновской горелки. Высоту подбирают так, чтобы пламя, будучи в совершенно спокойном состоянии, не касалось дна и боков тигля и нагревало выступающий край крышки. Если при приближении уха к тиглю слышится потрескивание, немедленно оставляют на мгновение горелку. По прекращении потрескивания и выделения паров хлорида аммония (если эта соль присутствовала) можно усилить нагревание; под конец нагревают так, что соль начинает плавиться. Осадок взвешивают в виде NaCl и затем испытывают спектроскопически на содержание лития, если последний не отделялся.
Наконец, необходимо ввести еще поправку на небольшие количества хлорида магния, которые в процессе анализа некоторых продуктов могут не отделиться и сопровождают натрий. Для этой цели магний можно определить осаждением в виде фосфата магния и аммония, как описано в гл. «Магний» (стр. 719). Осаждение можно осуществить непосредственно в освобожденном от платины фильтрате после отделения хлороплатината калия при условии, если не будет проводиться проверочное определение натрия. Количество хлорида магния, вычисленное на основании полученной массы пирофосфата, вычитают из массы смеси всех хлоридов щелочных металлов.
Если желательно взвешивать натрий в виде сульфата, который можно нагревать до значительно более высокой температуры, чем хлорид, натриевую соль летучей кислоты выпаривают с серной кислотой до удаления избытка последней. Большую часть серной кислоты можно удалить нагреванием на голом пламени или в радиаторе (см. рис. 5, стр. 49), но небольшое ее количество удерживается настолько прочно, что для полного удаления необходимо прибавить карбонат аммония. Эту соль вводят в тигель маленькими порциями, не прекращая нагревания. Взвесив остаток, повторяют обработку карбонатом аммония до постоянной массы. Взвешивают в виде Na2SO4, который несколько гигроскопичен.
Натрий можно также определить непосредственно, как описано в следующем разделе.
Определение натрия с «-бутиловым спиртом и этилацетатом
Согласно этому методу \ хлориды щелочных металлов превращают в перхлораты, а затем натрий и литий отделяют от калия (рубидия и цезия) выщелачиванием смесью w-бутилового спирта и этилацетата. Полученную вытяжку выпаривают до удаления этилацетата и осаждают натрий в виде хлорида прибавлением w-бутилового спирта, насыщенного газообразным хлористым водородом. Раствор, содержащий литий, выпа-
1H. Н. Will а г d, G. F. Smith, J. Am. Chem. Soc, 44, 2816 (1922); G. F. Smith, там же, 47, 762 (1925); G. F. S m i. t h, J. F. R о s s, там же, 47, 774, 1020 (1925).
