Макет страницы
мелкозернистого осадка можно сушить при 100° С), вначале в закрытом тигле, так как осадок легко растрескивается. Высушенный осадок по охлаждении взвешивают в виде K2PtCl6.
Сначала устанавливают, какому количеству KCl эквивалентна масса осадка хлороплатината калия, с тем чтобы вычесть его из массы смеси хлоридов для вычисления содержания натрия, а затем пересчитывают на K2O или К.
При определении таких количеств калия, какие обычно содержатся в горных породах и минералах, для пересчета K2PtCl6 на KCl вполне можно пользоваться теоретическим фактором 0,3067, основанным на общепринятом атомном весе платины. Применение эмпирического фактора 0,3056, предложенного Фрезениусом, Тредвеллом и др., при анализе описанным выше методом не рекомендуется.
Указывают \ что калий, рубидий и цезий можно количественно отделить от больших количеств натрия, железа, алюминия, марганца и других солей непосредственным осаждением платинохлористоводородной кислотой из раствора в 60—70%-ном (по объему) спирте, при условии, что все содержащиеся в растворе элементы предварительно превращены в нитраты. Если щелочные металлы получены в виде хлоридов, непосредственное количественное осаждение их также можно осуществить добавлением платинохлористоводородной кислоты и 2—3 капель диэти-лового эфира после растворения осадка щелочных металлов в 60—70%-ном спирте. Авторы утверждают, что осажденные таким образом хлоро-платинаты чище, чем полученные выпариванием с платинохлористоводородной кислотой почти досуха и последующим выщелачиванием спиртом.
Определение натрия (лития). Известно лишь очень немного минералов и, пожалуй, ни одной горной породы, в состав которых из щелочных металлов входил бы один только натрий. Содержание натрия обычно вычисляют по разности после определения суммы всех щелочных металлов и остальных элементов всей группы. В тех случаях, когда желательно проверить полученные вычислением результаты содержания натрия, его можно определить в фильтрате после отделения хлороплатината калия. Для этого из фильтрата сначала удаляют платину, что можно осуществить несколькими способами, из которых метод Бунзена наиболее прост и надежен.
Спиртовый раствор помещают в колбу (обычно емкостью 100 мл), выпаривают до удаления большей части спирта, если требуется, прибавляют воды и закрывают колбу пробкой, снабженной вводной и отводной трубками. Последнюю трубку можно закрывать. Заполняют колбу водородом, пропуская его через вводную трубку. Закрывают выходное Отверстие трубки, не давая воздуху проникнуть в колбу, ставят колбу - на горячую плитку или погружают в стакан с горячей водой и продолжают пропускать слабый ток водорода до тех пор, пока платина полностью не осядет и жидкость не станет бесцветной, как вода. Это можно установить, Осторожно взбалтывая раствор в колбе, что вызывает оседание суспендированного металла.
Вытесняют водород из колбы током индифферентного газа, фильтруют и промывают осадок водой. Фильтрат выпаривают до небольшого объема в фарфоровой или платиновой чашке, переносят во взвешенный
3W. J - O'L е а г у, J. P а р i s h, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 107 .(1034)