Макет страницы
Метод Линде-Глэддинга Ч Этот метод находит применение главным образом в случае присутствия сульфатов, нитратов, фосфатов и магния. Он отличается тем, что осадок хлороплатинатов сначала промывают 80 %-ным спиртом, затем специальной промывной жидкостью, содержащей хлорид аммония, и, наконец, снова 80%-ным спиртом. Для приготовления промывной жидкости растворяют 100 г хлорида аммония в 500 мл воды. К раствору прибавляют 5—10 г измельченного в порошок хлороплатината калия, оставляют стоять 6—8 ч, время от времени взбалтывая, а затем дают смеси отстояться в продолжение ночи и фильтруют.
Натриево-кобальтинитритный метод. Метод вполне приемлем для определения калия в некоторых материалах при условии, что детали операций разработаны для этого рода материалов 2. Так, например: 1) при исследовании растительных продуктов был разработан метод 3, согласно которому калий осаждают кобальтинитритом натрия не из уксуснокислого, а из слабо азотнокислого раствора, а затем определение заканчивают взвешиванием K2Na [Co(NOa)e ]• H2O или титрованием перманганатом и оксалатом; 2) рекомендован полупрямой метод 4, который сводится к осаждению калпя в виде кобальтинитрита после разложения при^ родных силикатов или силикатных продуктов обработкой фтористоводородной и хлорной кислотами и к последующему переведению кобальтинитрита в перхлорат; 3) для определения малых количеств калия предложен фотометрический метод 5, основанный на образовании зеленого комплексного соединения, которое кобальт, находящийся в осадке, образует с солянокислым холином и гексацианоферратом (II) калия; 4) описан 8 колориметрический метод определения 0,002—0,40 мг калия в питьевой воде, основанный на осаждении кобальтинитритом серебра и последу-щем колориметрическом определении содержания нитрита в осадке. По данным авторов метода, кобальтинитрит серебра является наиболее чувствительным реагентом на калий 7. '
Опубликован подробный обзор по применению кобальтинитритного метода 8.
Отделение малых количеств калия от больших количеств натрия
В некоторых случаях, когда малые количества калия сопровождаются большими количествами натрия, как, например, в минеральных водах и соляных рассолах, бывает необходимо перед определением калия сконцентрировать его в растворе, который содержал бы лишь немного
1 Linde-Gladding, Chem. News, 53, 202, 296 (1886).
2 Состав - осадка кобальтинитрита калия и натрия колеблется в зависимости от условий осаждения, главным образом от температуры. Для получения наилучших результатов рекомендуется проводить «холостой» опыт, анализируя аналогичный материал с известным содержанием калия в нем.
3L. V. Wilcox, Ind. End. Chem., Anal. Ed.,.9, 136 (1937). 4E. W. Koenig, J. Am. Ceram. Soc, 22, 164 (1939). 6A. Eden, Analyst, 68, 167 (1943).
8 R. J. Robinson, G. L. Putnam. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 211 <1936).
7 См. также L. L. Burgess, О. K a m m, J. Am. Chem. Soc, 34, 652 (1912);-O. L u t z, Z. anal. Chem., 59, 145 (1920); A. M. Ismail, H. F. H a r w о о d. Analyst, 62, 443 (1937).
8P. J. Van Rysselberge, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 3. 3 (1931).
