Макет страницы
, жительное время и никогда не долее 15 мин. Когда проводится двукратное выпаривание с соляной кислотой, первый остаток промывают горячей разбавленной (5 : 95) соляной кислотой, а второй остаток — холодной разбавленной (1 : 99) кислотой. При применении горячей кислоты соли, загрязняющие первый остаток, удаляются лучшие и это более чем компенсирует растворяющее ее действие на кремнекислоту. С другой стороны, холодной разбавленной кислоты вполне достаточно для предотвращения
, гидролиза и для извлечения солей из меньшего остатка кремнекислоты,
1 полученного после второго выпаривания.
При применении фарфоровых или кварцевых чашек с них почти невозможно смыть приставшую к стенкам кремнекислоту. Поэтому, когда имеется возможность, следует пользоваться платиновыми или золотыми чашками. В случае применения фарфоровых или кварцевых чашек щелочной плав (после сплавления с карбонатами) лучше растворять в разбавленной кислоте, чем в воде, так как при этом на стенках чащки образуется меньшее количество плотной корки. Во всех случаях при выпаривании эти чашки разъедаются и введенная таким образом в раствор кремнекислота может оказаться в большем количестве, чем та, которую не удается удалить со стенок чашки соскребыванием г.
Необходимо проявлять особую осторожность при сжигании фильтра с осадком кремнекислоты и при обработке прокаленной кремнекислоты серной и фтористоводородной кислотами, чтобы избежать механических потерь. Лучше всего сначала медленно нагреть влажный фильтр с остатком кремнекислоты, выделенной после второго выпаривания, до обугливания бумаги, избегая ее воспламенения, а затем присоединить кремнекислоту, полученную при первом выпаривании, и также осторожно обуглить фильтр. После этого частично закрывают тигель, осторожно сжигают уголь и, наконец, плотно закрыв тигель, прокаливают, остерегаясь токов воздуха, особенно если прокаливание проводится на паяльной лампе или горелке Мекера 2. При прокаливании на паяльной горелке тигель целесообразно опустить на две трети высоты в отверстие, проделанное в асбестовом щите. Обработка прокаленного остатка водой или разбавленной кислотой может вызвать его распыление, поэтому жидкость лучше вводить из пипетки, которую наполняют и, слегка приподняв крышку тигля, осторожно выливают жидкость из пипетки так, чтобы она стекала по стенке тигля.
Часто утверждают, что для полного удаления воды, из кремнекислоты достаточно прокаливания при температуре около 1000° С. Это справедливо относительно умеренных количеств кремнекислоты, выделенной из растворов, свободных от солей. В обычном анализе, особенно при содержании больших количеств кремнекислоты, надежнее прокаливать 3 до постоянной
1 Например, в результате тщательно проведенного анализа известково-натрие-вого стекла, содержавшего 74,1% SiO2, было определено 74,1% при выпаривании в кварцевой чашке и 74,2% при выпаривании в фарфоровой чашке, несмотря на то, что приставшую к стенкам чашек кремнекислоту не удалось полностью снять.
2 При прокаливании влажного фильтра, содержащего кремнекислоту в закрытом тигле при такой низкой температуре, как 950° С, может образоваться карбид кремния [К. A. Krieger, Н. S. Lukens, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 118 (1936)].
3 W. F. H i 11 е b г a n d, J. Am. Chem. Soc, 34, 372 (1902). Нам ни разу не удалось получить подтверждения наблюдениям Е. Jordis и Е. Н. Ranter [Z. anorg. Chem., 35, 16 (1903)] и Th. Bauer [Thonind Ztg., 37, 89 (1913)], согласно которым в обезвоженной соляной кислотой кремнекислоте хлор находится в виде химического соединения с кремнием.
