Макет страницы
массы при 1200° С. Такую температуру дает паяльная горелка или горелка типа мекеровской. Чистая обезвоженная кремнекислота не гигроскопична, но кремнекислоту, которую обычно получают, лучше помещать в плотно закрытый крышкой тигель-и охлаждать под хорошим поглотителем влаги.
Следует иметь в виду, что некоторые платиновые тигли, не только новые, но и бывшие долгое время в употреблении, сиетематически и весьма заметно теряют в массе при продолжительном прокаливании при 1200° С. Для тигля, обладающего таким дефектом, необходимо время от времени определять величину этой потери и вводить соответствующую поправку или же при вычислениях учитывать массу тигля после, а не до прокаливания осадка1. *
Как уже было указано, содержание кремния в прокаленном остатке обычно вычисляют по потере в массе после обработки этого остатка фтористоводородной кислотой2. Как правило, приходится вводить также и серную кислоту, чтобы воспрепятствовать улетучиванию, помимо SiF4, и некоторых других соединений, как, например, фторидов циркония и титана. Температура, при которой проводится прокаливание нелетучего остатка, должна быть достаточно высокой, чтобы образовались те же соединения, которые находились в загрязненной кремнекислоте, но обычно она может не превышать 1000° С.
В табл. 24 приведены температуры, при которых начинают разлагаться некоторые из обычно встречающихся сульфатов при прокаливании в слабом токе воздуха 3.
ТАБЛИЦА 24
Температуры разложения некоторых сульфатов
Сульфат
| Температура, при которой
| Сульфат
| Температура, при которой
|
начинается разложение "С
| происходит энергичное разложение, °С
| начинается разложение "С
| происходит энергичное разложение, "С
|
FeSO4 . . .
| 167
| 480
| NiSO4 . . .
| 702
| 764
|
Fe2(S04)3 . .
| 530
| —
| CoSO4 . .
| 720
| 770
|
Bi2(S04)3 . .
| 570
| 639
| CdSO4 . .
| 827
| 846
|
A12(S04)3 . .
| 590
| 639
| MgSO4 . .
| 890
| 972
|
PbSO4 . . .
| 637
| 705
| Ag2SO4 . .
| 717
| 925
|
CuSOj. . .
| 653
| 670
| CaSO4 . .
| 1200
| —
|
MnSO4 . . .
| 699 1
| 790
| BaSO4 . . .
| 15102
| —
|
ZnSO4 . . .
| 702
| 720
|
1 Согласно W. Blum [J. Am. Chem. Soc, 34, 1389 (1912)], MnSO4 начинает разлагаться при температуре 550—600° С.
2 В присутствии таких примесей, как SiO2, Fej03 температура разложения понижается [W. Mostowitsch, Metallurgle, 6, 450 (1909)]. Это безусловно справедливо и относительно других сульфатов.
Обработка одной фтористоводородной кислотой допустима, когда примеси при этом не улетучиваются и не образуют фторидов, которые не раз-
1 Относительно этого см. R. W. Hall, J. Am. Chem. Soc, 22, 494 (1900) и G. A. H u 1 е t t, Н. W. В е г g е г, там же, 26, 1512 (1904). Потери, по-видимому, вызываются улетучиванием из сплава иридия.
2 Фтористоводородная кислота должна быть свободной от нелетучих примесей, в противном случае надо вводить поправку на содержание в ней этих примесей и учитывать их влияние при последующих операциях.
3 II. О. H о f m a n, W. W a n j u к о w, Bull. AIME, 889 (1912); Met. Chem. Eng., 10. 172, 695 (1912).
