Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0767
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 760 761 762 763 764 765 766 767 768 769 770 771 772 773 774 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

отогнать и отделить таким образом от кремния, прокаливая смесь окислов этих элементов при 700° С в токе чистого газообразного хлористого водорода *. При этом в большей или меньшей степени отгоняются также тантал, титан, цирконий и алюминий. Отгонка этих элементов имеет место также при прокаливании в смеси хлористого водорода и кислорода, в хлоре, а также в смеси хлороформа с кислородом.

Из кислых растворов, содержащих только вольфрам, сероводород выделяет лишь небольшой осадок, тогда как совместно с сульфидом молибдена и другими сульфидами осаждаются значительные количества вольфрама. Это соосаждение можно предупредить, прибавляя винную или щавелевую кислоты. Сульфиды щелочных металлов дают темно-коричневые растворы тиовольфрамата, если отсутствуют такие элементы, как марганец, совместно с которыми вольфрам частично осаждается. Препятствует ли винная кислота соосаждению вольфрама в этих условиях, как в случае осаждения сероводородом из кислых растворов, нам'не известно. Подкисление раствора тиовольфрамата приводит к неполному выделению коричневого хлопьевидного сульфида WS3 при условии отсутствия тар-тратов и оксалатов. В присутствии же этих реагентов осаждение не происходит.

Из разбавленных кислых растворов вольфрам осаждается а-бензоиноксимом, как описано в гл. «Молибден» (стр. 364), Чем пользуются для выделения вольфрама из раствора и для отделения его от многих элементов. В этих условиях вольфрам осаждается количественно, если преобладает содержание молибдена, но когда вольфрам находится один, он нередко частично остается в растворе.

Для отделения таких элементов, как молибден, сурьма, мышьяк и олово, выделенную загрязненную вольфрамовую кислоту или окись вольфрама растворяют в растворе едкой щелочи, прибавляют 2—5 г винной кислоты, щелочной раствор насыщают сероводородом, после чего вводят кислоту в небольшом избытке или же, наоборот, раствор сначала подкисляют, а затем осаждают сероводородом элементы мышьяковой группы. От олова и сурьмы вольфрам можно отделить также сплавлением окислов всех этих металлов с 12—15-кратным количеством по массе циайида калия в фарфоровом тигле и выщелачиванием плава водой. Выделяющиеся при этом в виде металлов олово и сурьму отфильтровывают. Фильтрат подкисляют, кипятят под хорошей тягой и затем осаждают вольфрам цин-хонином.

Разделение вольфрама и молибдена можно осуществить также обработкой влажных свежеосажденных вольфрамовой и молибденовой кислот серной кислотой, как описано в гл. «Молибден» (стр. 358), или нагреванием прокаленных окислов этих металлов (или солей соответствующих кислот и щелочных металлов) в токе сухого хлористого водорода при 250— 270° С. В этих условиях молибден отгоняется 2 в виде МоОз-2НС1. Температуру следует тщательно контролировать и поддерживать в указанных пределах, так как в случае ее повышения до красного каления отгоняется

1F. Perillon, Bull. cos. ind. Minerale, 1 (1884); С. Friedheim, W. Н. Henderson, A. P i n a g е 1, Z. anorg. Chem., 45, 396 (1905); D. Н. В г о-р h у, С. Van Brunt, Ind. Eng. Chem., 19, 107 (1927).

2E. Pec hard, С. г., 114, 173 (1892); P. J. К о s k e у, Chemist Analyst, 29, 53 (1940).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 99 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: