Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0768
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 761 762 763 764 765 766 767 768 769 770 771 772 773 774 775 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

также и вольфрам х. В растворе вольфрамата натрия и молибдата натрия до 0,25 г вольфрама можно отделить 2 от таких же количеств молибдена в виде W2O5 следующим образом. Раствор разбавляют до 60—300 мл, в зависимости от содержания вольфрама, нагревают до кипения, вводят по 20 мл раствора хлорида олова (II) (50 г SnCb 2H2O в 200 мл концентрированной HCl) на каждые 0,15 г WO3 и кипятят 5 мин. Окрашенную в оранжевый цвет отстоявшуюся жидкость сливают декантацией через фильтр, а синий осадок W2O6 промывают декантацией отдельными порциями горячей разбавленной (1 : 20) соляной кислоты до удаления молибдена и затем переносят на фильтр. Осадок можно высушить и прокалить до WO3.

Мышьяк и фосфор отделяют от вольфрама осаждением магнезиальной смесью из аммиачного раствора, содержащего тартрат аммония, как указано в гл. «Фосфор» (стр. 780). Вследствие растворимости арсената магния и аммония отфильтрованный осадок целесообразно не промывать, а для более полного удаления вольфрама растворять в кислоте и повторять осаждение. Вольфрам можно освободить от малых количеств мышьяка " добавлением достаточного для восстановления мышьяка количества сернистой или бромистоводородной кислоты, прибавлением затем избыточного количества соляной кислоты и кипячением раствора до получения небольшого объема.

Установлено 3, что вольфрам можно отделить от титана сплавлением смеси окислов с карбонатом натрия'и выщелачиванием плава 10%-ным раствором едкого натра. Нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают полунасыщенным раствором хлорида натрия. Фильтрат следует проверить на содержание титана. Вольфрам осаждают из раствора таннином и цинхонином. Цирконий отделяют от вольфрама сплавлением с карбонатами Щелочных металлов и выщелачиванием плава водой.

Для отделения вольфрама от титана, циркония, ниобия и тантала смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, водный раствор плава обрабатывают слабоаммиачным раствором сульфата магния и хлорида аммония. Осадок, содержащий все эти элементы, за исключением вольфрама, отфильтровывают, а вольфрам определяют в фильтрате таннин-цинхонино-вым методом. Смесь пятиокисей ниобия и тантала можно выделить осаждением таннином после растворения магнезиального осадка в кислоте; осадок отфильтровывают и затем прокаливают. Остаток после прокаливания, как правило, еще содержит небольшие количества вольфрама, для отделения которых его снова сплавляют с карбонатом и повторяют весь процесс. Уран частично попадает в осадок от сульфата магния, а часть его, перешедшая в раствор, остается в фильтрате после осаждения вольфрама таннином и цинхонинном 4.

1F. P ё г i 11 о п, Bull. soc. ind. Minerale (1884). Для отделения очень малых количеств тория от значительных количеств вольфрама D. Н. Brophy и С. Van Brunt (цит. выше) рекомендуют отгонять вольфрам при 700° С в токе смеси равных частей сухого хлористого водорода и кислорода. Об отгонке В атмосфере CCl4 CO2 см. P. J-a n n a s с h и сотрудники, Z. prakt. Chem., 97, 93, 141, 154 (1918).

2E. Е. Marbaker, J. Am. Chem. Soc, 37, 86 (1915).

3A. R. Powell, W. R. Schoeller, С. J a h n, Analyst, 60, 506 (1935)* Детально метод описан в этой статье и в монографии W. R. Schoeller, The Analytical Chemistry of Tantalum and Niobium, Chapman and Hall, London, 1937* p. 91. ' - '

I* Подробности см. A. R. Powell, W. R. Schoeller, C J a h n, цит., выше.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 80 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: