Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0791
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 784 785 786 787 788 789 790 791 792 793 794 795 796 797 798 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

-ного раствора щелочи, пока снова не появится розовая окраска. Вычитают израсходованный объем кислоты из общего объема введенной щелочи и полученную разность умножают на титр раствора щелочи, пересчитанный на фосфор.

Определение в присутствии ванадия. Осаждают, как указано на стр. 784. Оставляют раствор стоять не менее 30 мин, фильтруют и в дальнейшем поступают, как указано выше.

Непосредственное осаждение фосфора в виде фосфата магния и аммония

,Условия непосредственного осаждения фосфора в виде - фосфата магния и аммония изложены в приведенном ниже ходе определения фосфора в фосфатной породе, не содержащей заметных количеств нерастворимых в кислоте соединений фосфора х.

Небольшие количества кальция не мешают осаждению фосфат-ионов магнезиальной смесью. Так, например, когда к анализируемому раствору или к магнезиальной смеси была добавлена 0,01 г CaO, осадок фосфата магния и аммония после однократного осаждения не был загрязнен кальцием, а введение даже 0,1 г CaO в анализируемый раствор не вызвало никаких затруднений при двукратном осаждении 2.

Ход определения. Помещают 0,5 г высушенной при 105° С пробы в коническую колбу емкостью 300 мл и обрабатывают 15 мл соляной и 3 мл азотной кислоты. Покрывают колбу небольшим часовым стеклом и слабо кипятят 30 мин. Ополоснув стекло, удаляют его и, не фильтруя, вводят 30 г цитрата аммония, 10 мл соляной кислоты и 100 мл концентрированной магнезиальной смеси 3. Нейтрализуют раствор аммиаком по лакмусу и затем вводят избыток раствора аммиака в 3 мл. Разбавляют раствор водой до 225—250 мл, вводят несколько стеклянных бус, плотно закрывают колбу пробкой, встряхивают в аппарате для взбалтывания 30 мин и затем оставляют на ночь. Фильтруют через плотный фильтр и один раз промывают колбу и бумагу небольшим количеством разбавленного (1 : 19) раствора аммиака. Фильтрат отбрасывают.

Растворяют фосфат магния и аммония, оставшийся в колбе, в 50 мл горячей разбавленной (1 : 4) соляной кислоты и сливают раствор через фильтр, на который перенесен фосфат; в результате этой операции осадок растворяется и отделяется нерастворимый остаток, который может остаться после обработки кислотой. Промывают колбу и фильтр той же кислотой и затем прибавляют к раствору, объем которого должен быть около 100 мл, 0,3 г лимонной кислоты ъ I мл магнезиальной смеси. Перемешивая, медленно вводят аммиак до щелочной реакции по лакмусу, после чего прибавляют еще 5 мл избытка. В течение получаса время от времени перемешивают, а затем оставляют на 4 ч или на ночь. Осадок переносят на плотный фильтр диаметром 9 см, промывают холодным разбавленным (1 : 19)

1J. I. Hoffman, G. Е. F. L u n d е 11, J. Research NBS, 19, 59 (1937).

2 G. Е. F. L ии d е 11, J. I. Hoffman, J. Assoc. Offic. Agr. Chemists, 8, 188 (1924).

3 Концентрированную магнезиальную смесь приготовляют следующим образом. Растворяют 400 г MgCl2 •6H2O и 300 г хлорида аммония в 1500 мл горячей^воды. По •окончании растворения к раствору добавляют раствор аммиака до щелочной реакции мо лакмусу и оставляют стоять 1 ч. Затем фильтруют и подкисляют фильтрат соляной кислотой по лакмусу. При правильном приготовлении объем раствора почти точно равен 2 л.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 109 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: