Макет страницы
раствором аммиака и помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель. Обугливают бумагу без воспламенения, сжигают, уголь при температуре ниже 900° Си под конец прокаливают, лучше в муфеле, при 1050—1100° С до постоянной массы.
Продолжительность стояния при первом осаждении может быть снижена до 3 ч, а при втором — до 2 ч, если раствор перед встряхиванием или перемешиванием охлаждают и затем оставляют стоять в ледяной воде или в холодильнике при 5—10° С. При определении малых количеств фосфора (менее 10 мг P2O6) необходимо оставлять стоять более продолжительное время, и при этом лучше раствор охлаждать и дополнительно встряхивать 2 или 3 раза
Колориметрические методы
Малые количества фосфора можно определять колориметрически следующими способами: 1) превращением в синий комплекс, который фосфор образует с молибденом, восстановленным хлоридом олова (II), и сравнением интенсивности окраски со стандартом визуально или в фотоколориметре 2; 2) по реакции образования желтого комплекса с ванадием (V) и молибденом (VI) и измерением светопоглощения раствора при 450 ммк в спектрофотометре3. Последний метод применим также к продуктам, содержащим значительные количества фосфора, как, например, фосфатные породы и основной фосфат кальция 4.
1 Методы анализа смесей орто-, пиро-, мета - и полифосфатов приводят L. F. Au d-rieth, R. N. Bell [Inorganic Syntheses, Vol. Ill, McGraw-Hill Book Co., 1950, p. 91]; R. N. Bell [Anal. Chem., 19, 97 (1947)] и L. Т. Jones [там же, 14, 536 (1942)].
2 Спектрофотометрическое изучение реакции образования синего комплекса приводят J. Т. Woods, М. G. Mellon [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 13, 760 (1941)] и R. E. K its on, M. G. Mellon [там же, 16, 466 (1944)]. С. W. Eddy и F. Deeds [там же, 9, 12 (1937)] применяли этот метод для определения таких малых количеств фосфора, как 0,001 мг. S. R. Dickman и R. Н. Bray [там же, 12, 665 (1940)] применили метод к солянокислым вытяжкам из почв и растений. J. L. Hague и Н. A. Bright [J. Research NBS, 26, 405 (1941)] при определении фосфора в чугуне и стали измеряют светопоглощение окрашенного раствора в фотоколориметре с желтым светофильтром. Влияние фторид-ионов на образование синего комплекса устраняется введением борной кислоты [L. Т. Kurt z, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 14, 855 (1942)].
3 Метод анализа железных руд, в котором железо обесцвечивается, а кремнекислота отделяется обработкой хлорной кислотой перед образованием окрашенного фос-форованадомолибдата, рекомендуют Н. Н. Wi Hard и Е. J. Center [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 13, 81 (1941)]. Спектрофотометрическое изучение метода, преимущественно в применении к сталям, приводят R. Е. К i t s о п и М. G. MeL-1 о п (там же, 16, 379 (1944)].
4A. Gee, V. R. D е i t z, Anal. Chem. (1953).
