Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0815
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 808 809 810 811 812 813 814 815 816 817 818 819 820 821 822 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

свинец, висмут, барий и железо также были удалены из раствора, так как они образуют нерастворимые хроматы, вследствие чего необходимо прибавлять большее количество индикатора.

Ход определения. Требуются титрованные, приблизительно 0,1 н. растворы нитрата серебра и хлорида натрия и 1 %-ный раствор хромата калия, свободного от хлоридов. Титрованные растворы приготовляют так, чтобы они были эквивалентными. Титр раствора нитрата серебра должен быть установлен по отдельным навескам сухого чистого хлорида натрия, который растворяют и титруют этим же методом.

Приготовляют 100 мл нейтрального или слабо уксуснокислого раствора, содержащего ацетат аммония. Раствор должен быть свободен от мешающих перечисленных выше веществ и должен содержать приблизительно 0,1 г хлорид-ионов. К раствору, переведенному в фарфоровую ' чашку, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора хромата калия (свободного от хлоридов) и затем медленно, хорошо перемешивая, прибавляют титрованный нейтральный раствор нитрата серебра. Под конец нитрат серебра вводят очень медленно, до появления неисчезающей красной окраски. После этого по каплям при сильном перемешивании прибавляют эквивалентный раствор хлорида натрия до исчезновения этой окраски г. Вычитают объем израсходованного раствора хлорида натрия из объема раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, и разность умножают на титр раствора.

• БРОМ

Бромид серебра менее растворим в воде, чем хлорид. В 1 л воды при 21° С растворяется 0,107 мг бромида серебра 2 и 1,54 мг хлорида серебра 3. Для определения брома применяются практически те же методы, что и для определения хлора. Защита от действия света для бромида серебра имеет еще большее значение, так как он светочувствительнее хлорида серебра. Титрование бромидов в смеси галогенидов см. стр. 817.

Осаждение в виде бромида серебра

Поступают так же, как описано для хлора (стр. 811), за исключением того, что раствор должен быть более разбавленным и что необходимо обра--щать особое внимание на полное удаление азотной кислоты из осадка 4.

1 После отсчета рекомендуется прибавить несколько капель избытка раствора хлорида натрия и затем пользоваться этим раствором для сравнения в последующих титрованиях («свидетель»). Согласно W. В. MeldrumnJ. С. Forbes [J. Chem. Edus. v 5, 205 (1928)], конечную точку титрования легко можно заметить, применяя следующий метод. Растворяют 0,4 г анализируемого хлорида в 75 мл H2O, прибавляют метиловый оранжевый, разбавленную HNO3 до кислой реакции и затем 1 %-ный раствор NaHCO3 до перехода окраски индикатора в желтую. Вводят 5 капель 1 M раствора K2CrO4, титруют AgNO3 до появления окраски, кипятят 5 мин, охлаждают в ледяной воде и заканчивают титрование.

2 F. К о h 1 г a u s с h, Z. phys. Chem., 50, 356 (1904).

3 G. S. W h i t Ь у, Z. anorg. Chem., 67, 108 (1910).

4 Ход работы при выполнении особо точных определений описан в статье G. Р. Baxter, Proc. Am. Acad., 42, 201 (1906—1907).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 62 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: