Макет страницы
кипения»; другой конец этого холодильника соединен с приемником подобным приемнику 4, но без U-образного предохранителя. Этот прибор применяется для отгонки спирта после предварительного титрования.
Для фильтрования прибор соединяют с насосом. Между насосом и пробкой' колбы ставят маленькую предохранительную склянку для предотвращения перебрасывания воды из насоса в колбу.
Ход определения. Минерал измельчают в тонкий порошок и берут навеску с таким расчетом, чтобы содержание бора в ней не превышало 0,1 г. Навеска должна быть не более 0,5 г, а когда содержание бора в анализируемом материале не превышает 10%, то не менее этого количества. Плавень, применяемый для предварительного разложения материала, необходимо взвесить с точностью до 1—2 мг, чтобы можно было вычислить количество кислоты, требуемое для разложения плава, и предотвратить таким образом введение чрезмерного ее избытка.
Если минерал растворяется в соляной кислоте, то навеску его в 1 г переносят в колбу 2, не давая ему прилипать к шейке колбы, обрабатывают не более чем 5 мл разбавленной (1 : 1) соляной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения.
Если минерал не растворяется в соляной кислоте, его смешивают с точно шестикратным по массе количеством карбоната натрия или таким же количеством эквимолекулярной смеси карбонатов натрия и калия и сплавляют обычным способом. Не удаляя плав из тигля, разлагают его, постепенно добавляя вычисленное количество разбавленной (1 : 1) соляной кислоты. Эту операцию проводят, поместив тигель в чашку и по возможности держа его все время закрытым крышкой. К концу операции может потребоваться нагревание, однако необходимо иметь в виду, что применять кипячение нельзя, так как борная кислота может улетучиться с паром. Раствор переносят в колбу 2 и ополаскивают тигель очень небольшим количеством воды. Через бумажную воронку, чтобы не запачкать шейку колбы, всыпают чистый безводный хлорид кальция в количестве 1 г на каждый миллилитр раствора. Легким взбалтыванием смешивают хлорид кальция с водой, подымают баню настолько, чтобы колба погрузилась в воду, но не касалась дна бани, и затем начинают перегонку спирта из колбы 1, следя за тем, чтобы открытый конец капиллярной трубки «для кипения» был свободен от спирта, а U-образная трубка, соединенная с приемником, была заполнена водой.
Колбу 2, в которой происходит разложение, начинают нагревать лишь после того, как в ней сконденсируется 25 мл спирта.
Водяную баню нагревают на небольшом пламени, поддерживая в колбе температуру, достаточную для предупреждения дальнейшей конденсации спирта. Дистилляция не должна происходить слишком быстро во избежание потери борнометилового эфира.
По получении приблизительно 100 мл дистиллята заменяют приемник 4 другим таким же и продолжают перегонку. К первому дистилляту прибавляют содержимое U-образной трубки и проводят предварительное титрование следующим образом. Вводят в раствор каплю паранитрофенола, а затем титрованный раствор едкого натра до нейтрализации свободной минеральной кислоты. После этого прибавляют 0,2 мл раствора фенолфталеина и продолжают титрование до начала появления окраски индикатора. Конечная точка титрования не очень резко выражена, но количество щелочи, затраченное на титрование от точки перехода паранитрофенола до
