Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0838
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 831 832 833 834 835 836 837 838 839 840 841 842 843 844 845 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

точки перехода фенолфталеина, соответствует приблизительно содержанию борной кислоты в дистилляте. Когда в минерале содержится более 3—4% B2O3, для титрования применяют 0,5 н. раствор едкого натра, чтобы вводить в дистиллят возможно меньшее количество воды и тем самым облегчить его последующее обезвоживание.

По окончании титрования к дистилляту прибавляют двукратное количество щелочи по отношению к израсходованному на титрование от точки перехода паранитрофенола до точки перехода фенолфталеина, затем переносят дистиллят во второй перегонный прибор и отгоняют спирт. Прибавление указанного количества едкого натра предотвращает потерю бора вследствие превращения нестойкого NaBO2 в устойчивый Na3BO3.

Одновременно с этим в,, первом аппарате отгоняют еще 100 мл жидкости. Если прибавленный метиловый спирт не содержит воды и введено достаточное количество хлорида кальция, то во втором дистилляте будет находиться оставшаяся часть бора х. Поэтому прежде чем удалить приемник, прекращают дистилляцию. Второй дистиллят обрабатывают так же, как первый, и затем оба дистиллята объединяют.

Если на титрование второго дистиллята расходуется менее 1 мл 0,1 н. раствора едкой щелочи, то перегонку можно считать законченной.

Когда раствор, из которого отгоняется спирт, перестает кипеть на водяной бане, его переводят в чашку, ополаскивают колбу 1—2 раза водой и затем нагревают на голом пламени, непрерывно двигая чашку, пока не испарится оставшийся спирт. Объем оставшейся жидкости должен быть небольшим — около 25 мл, если титрование проводилось 0,1 н. щелочью, и много меньше, если концентрация щелочи была 0,5 н. Если объем раствора меньше 25 мл, его соответственно разбавляют.

Раствор переносят обратно в колбу и, непрерывно перемешивая, вводят по каплям из капельной воронки разбавленную (1 : 1) соляную кислоту до исчезновения окраски обоих индикаторов, следя за тем, чтобы не была прибавлена лишняя капля кислоты. Затем помещают в колбу капиллярную трубку и нагревают на водяной бане 1—2 мин. Соединяют колбу с насосом и кипятят под пониженным давлением, пока жидкость не станет почти холодной и не будут появляться лишь отдельные пузырьки. Удалив таким образом двуокись углерода, прекращают действие насоса, охлаждают раствор в струе холодной воды (если требуется) и приступают к конечному титрованию.

Сперва нейтрализуют избыток соляной кислоты, осторожно прибавляя 0,5 н. раствор едкого натра до появления желтой окраски паранитрофенола. Затем доводят до кислой реакции 0,1 н. раствором соляной кислоты, после чего снова нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра до появления слабо-желтой окраски индикатора, что соответствует строго нейтральной реакции. Одна капля 0,1 н. раствора кислоты должна пол-

1 В точных анализах, особенно в случае содержания больших количеств бора и кремнекислоты, остаток в колбе следует отфильтровать, умеренно промыть водой, прокалить, сплавить, провести через все стадии анализа и в полученный результат ввести поправку на «холостой» опыт с одними реактивами. Количества бора, извлеченные таким образом при анализе 1 г стандартного образца № 92 (Бюро Стандартов США), содержавшего приблизительно 75% SiO2 и 0,7% B2O3, соответствуют 0,05— 0,09% B2O3. При анализе 0,5 г навесок стандартного образца Ns 128 (69,51% SiO2 и 1,52% B2O3) и стандартного образца № 93 (80,60% SiO2 и 12,76% B2O3) найденные в остатке количества бора отвечали соответственно 0,04—0,07% B2O3 и 0,06—0,08% B2O3,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 113 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: