Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0851
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 844 845 846 847 848 849 850 851 852 853 854 855 856 857 858 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Определение в органических соединениях. Методы определения общего углерода (и водорода) в органических соединениях прямым сжиганием видоизменяются в зависимости от состава анализируемого материала и его летучести. В случае анализа веществ, содержащих галогены, серу или азот, в трубке для сжигания должны находиться специальные реагенты. Летучие вещества следует взвешивать и сжигать, соблюдая особые предосторожности.

В простейшем случае, когда анализируемое вещество представляет собой нелетучее соединение, содержащее углерод, водород и кислород, ход определения состоит в следующем.

Предварительные операции. Для печи 1 длиной 75 см требуется тугоплавкая трубка для сжигания длиной 90—95 см, внутренним диаметром 10 —15 мм и толщиной стенок 2 2 мм. Приготовляют три плотных свертка из медной сетки, свободно входящих в трубку для сжигания. Два свертка должны иметь длину 1—2 см, а третий—10 —15 см. Свертки должны быть снабжены ушками, позволяющими легко вынимать их из трубки. Вдвигают один из коротких медных свертков на расстояние 10 см от одного из концов трубки (называемого в дальнейшем отводным концом), затем помещают крупную окись меди, приготовленную из медной проволоки или сетки, в таком количестве, чтобы образовался слой в 45 см. Окись меди удерживают на месте вторым коротким медным свертком3. Вводят трубку в печь так, чтобы отводной конец ее находился вне печи на расстоянии 10 см, и закрывают трубку пробкой, сквозь которую проходит стеклянная трубка с таким же внешним диаметром, как у бокового отростка поглотительной трубки, служащей для поглощения воды. Внутри трубки для сжигания стеклянная трубка не должна выходить из пробки, а с внешней стороны она должна выступать 4 на 5 см. Входное отверстие трубки для сжигания закрывают пробкой, скозь которую проходит трубка с одноходо-вым стеклянным краном. Пробки защищают асбестовыми пластинками с круглыми отверстиями в центре, надеваемыми на трубку у концов печи. Для предохранения от перегрева во время сжигания пробки охлаждают полосками мокрой ткани, которые обертывают вокруг концов трубки. Чтобы ткань не высыхала, концы ее погружают в воду, находящуюся непосредственно под трубкой.

Когда будет налажена трубка для ожигания, подготовляют трубки для поглощения влаги и двуокиси углерода, для очистки кислорода,

1 Очень удобна электрическая печь, состоящая из трех соединяющихся друг с другом частей. Такая конструкция дает возможность нагревать любую часть трубки, что облегчает успешное сжигание.

2 О портативной микро - и полумикроустановке для определения углерода i: водорода, в которой 2,5—70 мг образца можно сжечь в продолжение 40—55 мин, см. S. N a t е 1 s о и, S. S. В г о d i е, Е. В. Conner, Ind. End. Chem., Anal. Ed.. 10, 276, 609 (1938). *См. также М. О. Коршун, Н. Э. Гельман, Новые методы элементарного микроанализа, Госхимиздат, 1949; Дж. H и д е р л ь, В. H и д е р л ь, Микрометоды количественного органического анализа, Госхимиздат, 1949.*

3 Окись меди должна быть свободна от хлоридов меди, щелочных и щелочноземельных металлов.

4 Целесообразно оттянуть отводной конец трубки, чтобы можно было непосредственно присоединить к нему поглотительную трубку, если только аналитик достаточно опытен, чтобы пе повредить при этом трубку и не сделать стенка ее у оттянутого конца слишком тонкими. О применении металлических трубок для сжигания — медных для определения углерода и водорода и никелевых для определения азота — см. S. А у е г у, D. H а у m a n, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 2, 336 (1930).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 37 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: