Макет страницы
воздуха для полного удаления этого газа из раствора. Отделяют взвешенные сосуды для поглощения CO2, закрывают вводную и отводную трубки и помещают эти сосуды в шкафчик весов. По охлаждении открывают на мгновение краны поглотительных сосудов и взвешивают каждый из них, поставив на другую чашку весов такой же сосуд в качестве противовеса.
Определение общего содержания углерода и водорода прямым сжиганием
При определении общего содержания углерода и водорода прямым сжиганием необходимо принять меры для того, чтобы сжигание было полным, чтобы двуокись углерода не связывалась и не удерживалась золой, чтобы не образовалась окись углерода, чтобы вся двуокись углерода и вода поглотились абсорбентами, чтобы были удалены галогены, окислы серы и азота, а также другие соединения, помимо CO2, которые могли бы быть поглощены применяемыми поглотителями, чтобы влажность воздуха при входе и выходе из поглотительной системы была одинакова и, наконец, чтобы воздух, вводимый в систему, был свободен от углеродсодержащих веществ, двуокись углерода, водорода и воды.
Определение в горных породах и минералах. Сжигание углерода и водорода в горных породах и минералах облегчается, а сера и галогены связываются, если анализируемую пробу сплавить с гранулированным хроматом свинца.
Ход определения. Навеску пробы от 1 до 5 г тщательно перемешивают со смесью 10 частей прокаленного и измельченного в порошок хромата свинца и" 1 части хромата калия. Смесь переносят в фарфоровую лодочку и помещают в трубку для сжигания, часть которой неплотно заполняют гранулированным хроматом свинца, как указано на стр. 855. Отводной конец этой трубки соединяют с трубкой, содержащей Mg(ClO4)-3H2O для высушивания газа. Пропускают через систему очищенный воздух до полного удаления двуокиси углерода и затем присоединяют взвешенный поглотитель двуокиси углерода и второй предохранительный поглотитель, как указано в разделе «Определение углерода, присутствующего в виде карбонатов» (стр. 848).
Пропуская слабый ток воздуха, нагревают хромат свинца в конце трубки до 300—400° С, а затем постепенно нагревают хромат, находящийся вблизи лодочки, до более высокой температуры, но так, чтобы он не расплавился. Наконец, сильно нагревают ту часть трубки, в которой находится лодочка. Когда можно предполагать, что сожжение закончено, прекращают нагревание и пропускают ток воздуха до полного удаления двуокиси углерода из системы. Закрывают поглотительные приборы, снимают их и взвешивают, как указано на стр. 849.
В случае присутствия в пробе азотсодержащих соединений, помещают в отводном конце трубки восстановленную медную спираль, как указано на стр. 855. При этом вначале нагревают, не пропуская тока воздуха, до тех пор, пока сжигание не будет практически закончено, спирали дают несколько охладиться, а затем пропускают ток воздуха и сжигание заканчивают, как указано выше 1.
1 О трудностях, связанных с определением углерода в горных породах и минералах, а также описание мокрого метода сжигания, основанного на применении фосфорной и хромовой кислот, см. В. Е. Dixon [Analyst, 59, 739 (1934)] и С. J. S с h о е 1-lenberger [J. Ind. Eng. Chem., 8, 1126 (1916)].
