Макет страницы
Под конец промывают осадок 5 раз ледяной водой, порциями по 2 мл. Чтобы удостовериться в полноте осаждения, нагревают фильтрат до кипения, прибавляют еще немного осадителя и охлаждают, как прежде. Тигель с осадком сушат при 105" С в течение 1 ч и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. Эмпирический фактор пересчета на HNO3 равен 0,1679.
Результаты определения нитрат-ионов обычно получаются несколько пониженными г.
Другие методы
Для определения общего содержания азота в цианамиде кальция рекомендуется 9 смачивать 1 г пробы в колбе Кьельдаля водой, смешивать с 1 г порошка меди и осторожно обрабатывать на холоду 30 мл холодной 50%-ной серной кислоты. После этого раствор нагревают 1 ч при невысокой температуре, затем 30—60 мин при более высокой температуре, и, наконец, отгоняют, как обычно 3.
Имеются указания 4, что при определении азота в таких соединениях, как солянокислый фенилгидразин, антипирин, бруцин, дг-динитробензол, цианамид кальция и нитраты, хорошие результаты получаются при применении следующего метода. Помещают 0,15 г пробы в сухую колбу Кьельдаля и растворяют в 5 мл воды. Прибавляют хорошо перемешанную смесь 7 г железных опилок или порошка железа на 1 г окиси меди, тщательно смешивают взбалтыванием в течение 1 мин так, чтобы все железо осело на дно колбы. После этого вводят 20 мл хорошо охлажденной разбавленной (1 : 1) серной кислоты и снова тщательно взбалтывают. Если реакция протекает бурно, то колбу охлаждают. Оставляют стоять 1 ч, прибавляют 30 мл серной кислоты, осторожно нагревают 15 мин, а затем, как обычно, в продолжение 1—3 ч в зависимости от скорости разложения соединения. Обесцвечивание раствора не является признаком полноты разложения. На присутствие остатка серы, непрореагировавшего железа и сульфатов меди и железа не следует обращать внимания.
Имеется указание 5, что азот алифатических нитритов, циансодер-жащих замещенных эфиров, амидов и имидов может быть количественно связан в виде хлорида аммония нагреванием с избыточным количеством соляной кислоты в запаянной трубке в течение 2—3 ч при температуре 200° С. Азот гликоля количественно связывается при этой температуре только по истечении 3—4 ч. После разложения раствор выпаривают досуха на водяной бане и остаток нагревают в сушильном шкафу 5 мин при 110—112° С для полного удаления соляной кислоты 6.
Содержание азота вычисляют на основе результатов титрования хлорида нейтральным титрованным раствором нитрата серебра по методу Мора (стр. 814).
1 Результаты исследования этого метода приведены в статье J. Е. Heck, Н. Hunt, М. G. Mellon. Analyst, 59, 18 (1934).
2 К. Scherrer, Chem. Ztg.', 49, 237, 243 (1925).
3 Определение мочевины и нитратного азота в присутствии цианамида см. Е. G. F о х, W. J. G е 1 d а г d [Ind. Eng. Chem., 15, 743 (1923)] и К. D. Jacob [там же 1175].
4 К. К и г s с h е г, Z. anal. Chem., 68, 209 (1926).
6 W. A. D г u s h е 1, М. М. Brandegee, Am. J. Sci., [4], 39, 398 (1915).
6 W. A. Drushel и М. М. Brandegee нашли, что при нагревании 1,2377 г NH4Cl в течение 10 мин при 110—112° С потеря в массе составляла всего лишь 0,0002 г, а после получасового нагревания при 105—108° С — только 0,0005 г.
