Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0867
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 860 861 862 863 864 865 866 867 868 869 870 871 872 873 874 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ров этих соединений формальдегидом, цинковой пылью и концентрированной соляной кислотой при кипячении (не менее 30 мин) с обратным холодильником и добавлением спустя 15 мин небольшого количества хлорида олова (II) для ускорения реакции между цинком и кислотой. Раствор после этого разбавляют равным объемом воды и обрабатывают предыдущим методом. Цинковая пыль должна быть очень тонкоизмельченной и по меньшей мере 90%-ной чистоты.

Осаждение в виде азотнокислого нитрона

Нитрон [продажное наименование 1,4-дифенил-3,5-(эндоанил)-ди-гидро-1,2,4-триазола] 1 является органическим основанием, которое образует малорастворимые соединения с некоторыми кислотами. Наиболее важными из них в порядке растворимости (начиная с наиболее растворимого) являются бромид, нитрит, хлорат, хромат, роданид, иодид, нитрат, перхлорат и пикрат. Имеется указание, что щавелевая и лимонная кислоты также образуют более или менее мало растворимые соли с нитроном.

Нитрон находит применение главным образом для определения азотной, хлорной и пикриновой кислот, органических нитратов, азотнокислых эфиров, нитросоединений и окислов азота 2.

Из соединений, не мешающих определению, следует упомянуть декстрин, желатину, сахарозу, иодаты, алюминий, сульфаты магния и аммония, фосфат калия и хлорид магния. Серная, соляная, фосфорная, борная, муравьиная, уксусная, бензойная и винная кислоты образуют с нитроном растворимые соли.

Мешают кислоты, образующие нерастворимые соли, гексацианофер-раты (II) и (III), пептон и большие количества хлоридов.

Ход определения. Раствор, содержащий не более 0,1 г нитрат-ионов и свободный от перечисленных выше мешающих веществ, разбавляют до 80—100 мл, прибавляют 0,5—0,75 мл разбавленной (2 : 3) серной кислоты пли 1 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают до кипения. В один прием вводят 10—12 мл раствора нитрона 3, перемешивают и оставляют стоять 30—45 мин, а затем охлаждают 1,5 ч в ледяной воде. Фильтруют через взвешенный тигель при умеренном отсасывании, используя фильтрат для перенесения осадка в тигель и ополаскивания стакана.

Формула соединения:

H

I

C-

/ \

C6H5-N N-C1H5

\ / C=

C6H5

I

-N N

или C20H16N4

Азотнокислый нитрон имеет формулу C20H16N4-HNO3.

2 Применение нитрона для определения рения см. стр. 343. Подробный обзор методов применения нитрона в анализе неорганических и органических продуктов см. W. С. С о р е, J. В а г а Ь, J. Am. Chem. Soc, 39, 504 (1917).

3 Приготовляют следующим образом. Растворяют 1 г нитрона в 10 мл 5%-ной уксусной кислоты, фильтруют через фильтрующий тигель, переносят в склянку из оранжевого стекла и сохраняют в холодном месте.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 96 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: