Макет страницы
отбрасывать, так как иначе состав анализируемого вещества будет определен неверно.
Вашингтон находит, что таким путем устраняется опасность загрязнения металлическим железом (см. мелкий шрифт на стр. 892) и что ошибка, происходящая от попадания в пробу волокон ткани, ничтожна. Последнее нельзя, однако, сказать о методе, применяемом часто в Европе; немецкое «просеивание», по крайней мере, как оно проводилось в лаборатории Бунзена, существенно отличается от того осторожного просеивания, которое предлагает Вашингтон.
Растирание
В обычных случаях особенно тонкого измельчения пробы для анализа вовсе не требуется. Так, тонко измельчают пробу только в тех случаях, когда предстоит определение щелочных металлов, или же когда из пробы нужно удалить растворимые в кислотах компоненты. Тогда, взяв небольшую часть пробы, измельченной одним из способов, описанных в разделе «Измельчение» (стр. 891), можно ее окончательно растереть перед самым взвешиванием.
Тонкое растирание пробы в большинстве случаев не только не нужно, но и вредно, так как при таком истирании могут удалиться содержащиеся в породе газы. Как было показано *, для правильного определения железа (II) надо брать для анализа возможно более крупнозернистый порошок, лишь бы его можно было полностью разложить принятым методом. В. Ф. Гиллебранд давно уже показал 2, что то же самое имеет место и при определении воды, которая не выделяется при 100—HO0C Было найдено 3, что чем тоньше измельчать пробу, содержащую железо (II), тем меньшие по величине получаются результаты определения этого компонента. Во всех опытах с горными породами и выделенными из этих пород железосодержащими минералами было замечено, что при истирании пробы происходит окисление железа (II). Наибольшее отклонение доходило до 40% от всего содержания железа (II) (3,13% его было найдено в самом тонком порошке и 5,13% — в самом крупнозернистом). Это совершенно неожиданное обстоятельство было затем нами подтверждено (стр. 987). Очевидно, что применявшийся до сих пор способ определения железа (II) в особо тонком порошке безусловно надо отбросить.
Хотя приготовление двух проб — одной крупнозернистой для определения железа (II), другой более тонкой для определения других компонентов — иногда неизбежно, все же против этого можно возражать по многим причинам: 1) Чем тоньше порошок, тем больше он содержит гигроскопической влаги; содержание ее в мелких зернах может быть в 5— 20 раз больше, чем в крупных. Чем тоньше измельчен порошок породы,
1 R. Mauzelius, Sveriges geol. Undorsokn., Arsbok 1, № 3 (1907).
2 О влиянии тонкого измельчения на содержание воды и железа (II) в минералах и горных породах см. в статьях: W. F. Hillebrand, J. Am. Chem. Soc, 30, 1120 (1908); Chem. News, 98, 205 (1908). J. W. M а 11 е t [Phil. Trans., 171, 1017 (1880)], по-видимому, первый обратил внимание на то, что при измельчении может испариться вода из содержащих ее минералов (квасцы). Он приписал это влиянию нагревания, развиваемого при измельчении, — мнение, с которым мы согласны. М. С. Lea [Phil. Mag., 34, 36 (1892); 37, 31 (1894)] считает, однако, что действующим фактором являются здесь механические силы, особенно срезывающие силы.
J R. Mauzelius, цит. выше.
