Макет страницы
тем больше он также содержит воды, которая не выделяется при 100° С. Если приготовлены две аналитические пробы (крупнозернистая и тонко измельченная), то в обеих пробах нужно определить содержание воды, выделяющейся как ниже, так и выше 100° С, и при определении других компонентов в тонко измельченной пробе ввести соответствующие поправки. 2) Состав нерастертой пробы может также отличаться от состава топко измельченной пробы тем, что последняя загрязняется кремнекислотой из ступки. Смотря по твердости анализируемых минералов и продолжительности растирания, это загрязнение может составлять от 0,5 до 1% от массы пробы (стр. 895).
Чтобы избежать необходимости приготовлять две пробы, были проведены опыты для нахождения условий, при которых можно было бы добиться тонкого измельчения пробы и в то же время избежать окисления. Число проведенных опытов пока еще недостаточно, чтобы можно было дать положительное заключение и формулировать точные указания. Однако уже теперь можно утверждать, что при растирании в неокисля-ющей среде, например в абсолютном спирте, получаются вполне удовлетворительные результаты. Вода менее пригодна для этого, хотя растворимость кислорода в ней и незначительна Спирт, по-видимому, не оказывает восстанавливающего действия на железо (III) в измельчаемых в нем минералах.
Эти опыты показали также, что окисление железа зависит не только от увеличения поверхности, соприкасающейся с воздухом; ему, вероятно, способствует местное разогревание, происходящее от трения и разламывания кусочков под пестиком. Вероятно, растирание в каком-нибудь инертном газе дало бы более удовлетворительные результаты. При применении механического растирателя это можно было бы устроить, но если растирать надо руками, то такое требование невыполнимо. Во всяком случае такой способ был бы очень неудобен и труден. Если применяют спирт, то его нужно приливать понемногу за один прием, лишь бы смочить порошок до очень жидкой массы. Так как спирт быстро улетучивается, то приходится его иногда прибавлять еще раза два. Когда растирание закончено, спирт оставляют свободно испаряться под часовым стеклом, помещенным на несколько сантиметров выше ступки и пестика, чтобы устранить попадание пыли и в то же время допустить возможность свободной циркуляции воздуха. Когда спирт совершенно испарится, полученный тонкий порошок осторожно снимают со ступки гибким лезвием ножа и ссыпают в банку.
Раньше в лаборатории Геологического управления США все пробы горных пород после их раздробления доводились до порошкообразного состояния растиранием от руки с затратой большого количества времени и труда. Теперь, за исключением некоторых особых случаев, эта работа производится механическими растирателями, приводимыми в движение маленьким электромотором. Из предыдущего, однако, ясно, что при пользовании такими истирателями следует быть очень осторожным.
1 W. F. Hillebrand, J. Am. Chem. Soc, 30, 1120 (1908); Chem. News, 98, 205 (1908).
