Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0906
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 899 900 901 902 903 904 905 906 907 908 909 910 911 912 913 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

чтобы установить, увеличивается ли потеря в массе с повышением температуры, так как знание это важно для объяснения результатов определения. Если нужно получить очень точные результаты, то никогда не следует проводить определение в тиглях или чашках, которые перед взвешиванием должны охлаждаться в эксикаторе. Одного примера будет достаточно. 1 г смеси минералов, содержавшей около 17% воды, из которых около 3% выделилось при 100° С, а 8—9% при 280° С, нагревали несколько часов при 280° С, затем оставили в эксикаторе над серной кислотой и тотчас по охлаждении взвесили. Проба прибавила в массе 1,5%, хотя эксикатор был плотно закрыт и тигель покрыт крышкой.

Один образец тиролита потерял 10,34% воды при 280° С, а в другой раз 14,33%. В последнем случае высушивание и нагревание при постоянном повышении температуры до 280° С продолжалось всего 528 ч. Взвешивание проводилось обычно ежедневно. В первом же случае продолжительность опыта была значительно меньше и промежуток между отдельными взвешиваниями составлял только несколько часов.

Одно очень важное исследование 1 ясно показало, каковы бывают ошибки при определении такой легко выделяющейся воды. Было найдено, что некоторые цеолиты, будучи сильно обезвожены (но не нагреты до разрушения их молекулярной структуры), могли затем поглощать вместо воды различные сухие газы, в атмосферу которых их помещали, например двуокись углерода, аммиак, сероуглерод и др., даже воздух в больших количествах, а также некоторые жидкости. На основании этого наблюдения можно полагать, что упомянутое выше большое прибавление в массе (в 1,5%) у частично обезвоженного минерала происходило за счет воздуха, который был поглощен из эксикатора, а не от поглощения влаги, как полагали прежде. Отсюда следует, что опасно принимать потерю в массе за меру количества выделенной воды, а также, что во многих случаях этот способ определения воды совершенно непригоден. Какой метод необходимо применить в каждом отдельном случае, должно быть полностью предоставлено выбору работающего; в этом выборе он часто будет руководствоваться минеральным составом породы на основании внешнего вида ее или исследования под микроскопом.

Известен способ определения истинной величины потери воды в минералах, подобных цеолитам, без собирания выделенной воды. Из обезвоженной и взвешенной пробы, при соблюдении необходимых предосторожностей, удаляют весь воздух, который она могла поглотить во время высушивания и охлаждения, измеряют объем этого воздуха, вычисляют соответствующую ему массу, который прибавляют к кажущейся потере в массе, и получают таким образом истинное содержание воды.

Кроме вышеуказанных возражений, против применения непрямого способа определения воды говорит еще одно важное обстоятельство. Обычно пользуются воздушной баней, между тем это никогда не приводит к верным результатам, потому что высушивание проходит в атмосфере, которая сама по себе вовсе не суха, и вещество поэтому ни в коем случае не может выделить всей своей влаги. Например, в двух пробах было найдено непрямым способом определения воды 0,12 и 0,75%, а прямой метод дал соответственно 0,17 и 1,00%. Подобные наблюдения делались много раз и не подлежат сомнению. Они относятся как к горным породам, так и к мине-

2 G. Fried el, Bull. Soc. mineral., 19, 14-94 (1896); Cr., 122, 1000 (1896).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 112 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: