Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0907
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 900 901 902 903 904 905 906 907 908 909 910 911 912 913 914 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ралам. Поэтому, если определение содержания влаги имеет большое значение, то надо или совершенно устранить применение непрямого способа или пользоваться им так, чтобы обеспечить постоянную смену сухого воз-Духа.

Чтобы достичь этого, порошок породы нагревают во взвешенной трубке, через которую пропускают ток сухого воздуха, охлаждают трубку и повторным взвешиванием определяют потерю воды. Степень высушивания пробы зависит от того, какой реактив применялся для высушивания проходящего воздуха. Серная кислота высушивает сильнее, чем хлорид кальция, а фосфорный ангидрид является наиболее действенным из всех высушивающих реагентов. Если применяют последний, то рекомендуется сначала подсушить воздух каким-либо из первых двух реагентов, так как обезвоживающая способность фосфорного ангидрида убывает очень быстро, когда он покрывается с поверхности стекловидной метафосфорной кислотой. Если высушивание ведут при комнатной температуре, то нет необходимости в воздушной бане; при применении более высоких температур трубку вставляют в соответствующий термостат.

Определение общего содержания воды по «потере от прокаливания)). В некоторых случаях простое определение потери при прокаливании достаточно точно показывает общее содержание воды. Однако в огромном большинстве случаев имеется так много источников возможных ошибок, что на этот старинный способ редко когда можно положиться.

Например, следующие результаты были получены этим методом при анализе ферберита FeWO4, который был измельчен, просеян и нагрет, как указано ниже:

Фракция 48—65 меш (<2 = 0,3—0.2 мм)

Время прокаливания, ч...... 3 3* 2 1 2* 1 1* 1*

Температура, 0C......... 110 110 150 200 200 600 600 600

Потеря, о/0 ............ 0,005 0,015 0,050 0,090 0,020 2,410 — —

Привес, % ............— — — — — — 0,060 0,040

Фракция меньше 100 меш-(d< 0,5 мм)

Время прокаливания, ч...... 3 3* 2 1 2* 1 1* 1*

Температура, 0C..........НО 110 150 200 200 600 600 600

Потеря, о/0 ............ 0,130 0,050 0,010 0,040 0,010 1,193 — —

Привес, %............— — — - — — 0,070 0,090

* Добавочно.

Только когда горная порода не содержит фтора, хлора, серы, углерода, CO2 и нелетучих окисляющихся (FeO) или восстанавливающихся (МпОг) компонентов, потеря при прокаливании может считаться истинной мерой содержания воды. Однако редко бывает, чтобы проба удовлетворяла этим условиям, особенно в отношении отсутствия железа (II). Если проба содержит из указанных выше веществ только CO2, то можно, установив точно содержание последней, правильно определить содержание воды прокаливанием пробы при 1100—1200° С; при этом должно соблюдаться условие, что CO2 происходит от карбонатов щелочноземельных металлов, а не от карбонатов железа и марганца. Другим источником ошибок является то, что водород из некоторых минералов не может быть удален полностью даже при прокаливании на паяльной горелке, а между тем высокая температура может вызвать улетучивание других компонентов горной породы, которые при более низкой температуре не улетучиваются, например щелочных металлов. В частности, это происходит при анализе

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: