Макет страницы
редки на край тигля, чтобы вольфрамат натрия расплавился; как только это произойдет, удаляют пламя. По застывании вольфрамата натрия образуется герметический затвор для тигля. В том, что он надежен, можно убедиться во время остывания тигля по неподвижности столба серной кислоты в соединенном с тиглем кали-аппарате, обусловленной сжатием воздуха в платиновом приборе.
После большего или меньшего высушивания в токе воздуха при 105° С в продолжение 2 ч, при помощи воздушной или толуоловой бани, как показано на рис. 40, включают поглотительную трубку 2 (рис. 41) между платиновым тиглем и кали-аппаратом с серной кислотой и, пропуская через весь прибор медленный ток воздуха, сплавляют содержимое тигля постепенным нагреванием передвижной кольцевой горелкой 5 с дутьем (рис. 40 и 41). Небольшая асбестовая пластинка 3 (рис. 41) снабженная соответствующим вырезом, защищает плавленый вольфрамат натрия от пламени. Хорошо начинать сплавление с верхнего слоя смеси в тигле и постепенно опускать горелку, пока она не достигнет дна. Таким образом избегают опасности закупоривания отводящей трубки плавом, увлекаемым в нее выделяющейся двуокисью углерода.
Момент, когда сплавление кончается, узнается в случае с карбонатом натрия по прекращению выделения пузырьков газа в кали-аппарате, присоединенном к поглотительной трубке. Тогда прекращают нагревание и охлаждают прибор в токе воздуха.
При высоких температурах прибор слегка проницаем для газообразных продуктов сгорания светильного газа, что является недостатком. Это можно устранить тем, что описанный выше тигель Гуча вставляют в обыкновенный платиновый тигель, наполненный смесью карбонатов натрия и калия. Такой защитный тигель, однако, скоро становится непригодным для применения в других целях, так как он портится от попеременного расширения и сжатия карбоната, если плав карбоната не выливать из этого тигля после каждого сплавления прежде, чем он затвердеет.
Если, однако, определение проводить быстро и высокую температуру применять только в течение нескольких минут, то, как установлено, ошибка от проникновения водяных паров в тигель Гуча становится незначительной. Для того чтобы при такой быстрой работе быть уверенным в получаемых результатах, целесообразно в среднюю часть U-образной поглотительной трубки помещать очень тонко измельченный хлорид кальция или
Рис. 41. Прибор для определения поды по Гучу во время сплавления:
1 — кали-аппарат с серной кислотой, служащий счетчиком пузырьков и одновременно защищающий поглотительную трубку от влаги воздуха; 2 — поглотительная трубка; 3 — защитная асбестовая пластинка; 4 ■— кольцо штатива; 5 — кольцевая горелка с дутьем; 6 — асбестовая ширма.
