Макет страницы
трехводный перхлорат магния (стр. 73) с целью устранить широкие воздушные каналы.
При применении как этого прибора, так и других, основанных на подобном же принципе, ток воздуха должен всегда прогоняться через прибор давлением, а не выкачиванием. Продолжительность определения можно значительно сократить, направляя струю теплого воздуха на отводную трубку вблизи ее соединения с поглотительной трубкой.
В этом приборе следовало бы определять только воду, выделяющуюся выше 100—110° С. Надежного определения гигроскопической влаги в нем сделать нельзя, потому что для герметизации прибора приходится прогревать вольфрамат натрия на прямом пламени, а в это время значительное количество водяного пара может проникнуть в прибор и частично поглотиться сухим карбонатом натрия.
Для определения воды в водных сульфатах, которые могут при прокаливании потерять часть серной кислоты, был предложен метод *, который может найти применение и для анализа других водных солей. Для нагревания минерала служит трубка из тугоплавкого стекла. Навеску смешивают с шестикратным по массе количеством паравольфрамата натрия 2 и помещают в фарфоровую или платиновую лодочку, которую вдвигают в трубку, предварительно хорошо высушенную продуванием сухого воздуха. В течение 15 мин прокаливают осторожно, при пропускании сухого воздуха со скоростью трех пузырьков в секунду. Затем температуру постепенно повышают, пока смесь не образует прозрачный сплав. При работе этим методом, конечно, должны быть соблюдены все обычные предосторожности для высушивания воздуха и поглощения воды, выделяющейся из минерала.
Этот метод был проверен на сульфатах меди, алюминия, никеля и на квасцах, калиево-алюминиевых и калиево-хромовых. Метод дает хорошие результаты, и радикал серной кислоты количественно удерживается пара-вольфраматом.
Описанные выше методы Гуча и Диттриха—Эйтеля позволяют в одной и той же порции материала определить одновременно с водой и другие компоненты, если это необходимо. При применении хромата свинца вместо карбоната натрия можно одновременно с водой быстро определить и графит или углерод органических веществ. Если, кроме графита или органических веществ, присутствуют карбонаты, то получают общее содержание углерода.
Если приобрести навык в работе с прибором Гуча и снабдить его приспособлением для высушивания и подвешивания, то с учетом указанных ограничений его можно признать, вероятно, самым удобным прибором для определения воды в горных породах. Высокая стоимость прибора в сравнении со стеклянными или кварцевыми трубками с течением времени окупается продолжительным сроком его работы.
1 S. В. К u z i г i а п, Am. J. Sci., [4], 36, 401 (1913); Chem. News, 109, 173 (1914); Z. anorg. Chem., 85, 127 (1914).
- Чтобы очистить продажный паравольфрамат натрия, обычно содержащий соду, его плавят на паяльной горелке в большой платиновой чашке, прибавляя постепенно чистую трехокись вольфрама, пока не прекратится выделение пузырьков CO2. * Пара-вольфраматы — комплексные соединения, содержащие по сравнению с обыкновенными вольфраматами избыток WO3. Состав их отвечает формулам 5Na2O х 12WO3 х X п H2O или 3Na2O • 7WO3 • п H2O. Строение их, если принять вторую формулу, лучше всего можно изобразить в виде [W(WOj)6]Na6.*
