Макет страницы
приставшие к его стенкам частицы, «смывают» их небольшим количеством сухого карбоната натрия Если в плаве предполагают определять сульфаты, то прокаливание следует проводить в муфеле или каким-либо способом удалять продукты сгорания светильного газа, содержащие серу 2.
Иногда цвет охлажденного плава указывает на отсутствие марганца, хотя в действительности он присутствует в количестве, обычно дающем яркое окрашивание плава. Два плава порошка одной и той же горной породы, полученные при одинаковых, по-видимому, условиях, могут в одном случае показать малое содержание марганца или отсутствие его, а в другом — значительное. (Поэтому отсутствие сине-зеленого окрашивания охлажденного плава не может служить указанием на отсутствие марганца, что, однако, бывает только при малом его содержании.) Это различие мы можем объяснить только тем, что в одном тигле была нейтральная или восстановительная атмосфера, а в другом — окислительная. Появления зеленой окраски можно ожидать, естественно, не раньше, чем совершенно окислятся все другие окисляющиеся компоненты породы, например сульфиды, железо (II) и органические вещества. Это, однако, происходит очень быстро, если воздух имеет доступ к поверхности плава.
Плав может оказаться желтым от присутствия хромата натрия, если в анализируемой пробе был хром, а содержание марганца оказалось недостаточным, чтобы маскировать окраску хромата. Водная вытяжка плава будет зеленой, если присутствует марганец, и желтой, если в растворе находится один хром без марганца. Если присутствуют оба, то желтую окраску хрома можно выявить, нагрев раствор с несколькими каплями спирта и, если нужно, отфильтровав выпавший осадок соединений марганца 3.
Если плаву осторожно придать вращательное движение, пока он охлаждается, и затем как следует охладить, то его можно обычно отделить от тигля, постукивая перевернутым тиглем по дну чашки, в которой предполагают растворять плав. В исключительных случаях, когда это не удается, отделению плава от стенок тигля помогают осторожным сдавливанием последнего, недостаточным, однако, для того, чтобы деформиро-
1 D и р а г с [Bull. Soc. franc, mineral., 42, 156 (1919)] приписывает сплавление платины с железом восстанавливающему действию газов пламени, которые проникают через платину, и предлагает для защиты от них сплавление в муфеле. При зтом, однако, появляется другой источник ошибок — сильное разъедание тигля по краям расплавленной щелочью и происходящее вследствие этого введение платины в анализируемый раствор. Исследования, проведенные Б. Wichers (Бюро Стандартов США), показали, что такое разъедание происходит при сплавлении в муфеле, но не на пламени паяльной горелки. Объясняется это, вероятно, тем, что при нагревании на голом Пламени всползающий по стенкам плавень остается в виде карбоната, а в муфеле он превращается в едкую щелочь. Этим, быть может, объясняются и противоречивые утверждения о действии расплавленного карбоната натрия на платину.
2 Не следует думать, что применение муфельной печи для сплавления дает гарантию отсутствия загрязнения серой. В нашей практике наблюдались случаи загрязнения щелочных плавов соединениями серы из атмосферы внутри муфеля, если последним раньше пользовались для прокаливания сульфидов или других летучих соединений серы.
3 Выщелачивание содовых плавов водой с последующим фильтрованием и промыванием остатка водой далеко не всегда приводит к четкому отделению кремния, алюминия и олова в виде их растворимых соединений от свинца, образующего в этих условиях нерастворимое соединение. На распределение этих элементов между остатком и фильтратом часто влияют другие сопутствующие им элементы.
