Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0927
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 920 921 922 923 924 925 926 927 928 929 930 931 932 933 934 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

вать тигель. Другой простой способ освобождения плава состоит в том, что его медленно охлаждают, затем быстро нагревают тигель до 300— 400° G и тотчас же погружают его на две трети в холодную воду. Еще один прием состоит в том, что плаву дают затвердеть, как в предыдущем способе, наполняют охлажденный тигель до его половины водой и затем через минуту осторожно нагревают (но не до кипения раствора) по краю плава маленьким пламенем. Когда плав по краям отпадет от стенок, осторожно нагревают дно тигля, пока весь плав не отделится от тигля. Если потеря времени не имеет значения, можно поместить в плав согнутый конец толстой платиновой проволоки, пока плав еще не затвердел, затем после остывания снова нагреть, чтобы расплавился тонкий слой плава у стенок и дна тигля и вынуть плав или большую его часть, потянув за проволоку щипцами

Сплавление окисленных минералов, содержащих значительные количества хлора или фтора при отсутствии заметных количеств сульфидной серы. При анализе хлорсодержащих минералов, допускающих сплавление их с карбонатами (галогениды серебра нельзя, например, сплавлять с карбонатами), или минералов, содержащих фтор в количествах, достаточных для его определения или для того, чтобы он помешал определению кремния и алюминия (см. стр. 940—946), в качестве плавня применяют эквимолекулярную смесь карбонатов калия и натрия. Пламя паяльной горелки не следует применять, если достаточна более низкая температура. Чтобы уменьшить опасность потери хлоридов и фторидов щелочных металлов вследствие их улетучивания, целесообразно применять тигель Смита (см. рис. 45, стр. 1007).

Следует отметить, что некоторые фториды (плавиковый шпат CaF2) и некоторые фосфаты [апатит или Са3(Р04)2] разлагаются не настолько полно, чтобы их анионы целиком перешли в фильтрат при выщелачивании плава водой. Для извлечения этих анионов надо перед сплавлением прибавить к измельченной пробе, кроме плавня, еще немного кремнекислоты. Эти случаи будут рассмотрены в разделах об определении фтора и фосфора.

Сплавление сульфидов и арсенидов. Если сплавлению с карбонатом натрия подлежат минералы, содержащие сульфидную серу или мышьяк, то при сплавлении добавляют немного нитрата, хлората или перекиси щелочного металла, свободных от серы и мышьяка; прибавление этих веществ имеет целью окисление отдельных компонентов пробы, а не облегчение сплавления. При этом следует соблюдать осторожность, чтобы отношение количества прибавленного окислителя к общему количеству плавня не оказалось слишком большим, что могло бы привести к повреждению тигля (если применяется платиновый тигель) или вызвало бы слишком бурную и быструю реакцию, связанную с потерей вещества вследствие выбрасывания и улетучивания. Последний источник ошибок особенно опасен при сплавлении арсенидов, когда теплота происходящей экзотермической реакции может вызвать улетучивание части вещества прежде, чем оно начнет окисляться, что можно обычно сразу узнать по характерному

1 Для облегчения растворения содовых плавов P. S. Young [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 16, 590 (1944)] рекомендует выливать расплавленную массу в углубления, сделанные в специальной плитке из монель-металла. Образующиеся плоские лепешки твердого плава легко растворяются.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 137 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: