Макет страницы
фтор в количествах, достаточных для его определения или для того, чтобы вызвать большую потерю кремния при определении последнего или неполное осаждение алюминия, — поступают, как описано в разделе «Фтор» (стр. 1018).
Кремний может быть также достаточно точно определен 1 в силикатных горных породах, содержащих фтор, сплавлением с едким кали, выщелачиванием плава водой, осаждением фторидом калия и хлоридом калия, прибавляемым в избытке к подкисленному раствору, и титрованием осажденного фторосиликата калия титрованным раствором едкого кали. Метод этот не пригоден в присутствии титана и циркония я требует изменений, когда применяется к силикатам, содержащим алюминий.
Сплавление с борным ангидридом. См. стр. 920 и 929.
Кремнекислота, выделяющаяся в присутствии борной кислоты, всегда содержит бор, отчего получаются повышенные результаты вследствие улетучивания бора в виде BF3 (если бор предварительно полностью не удалить). Бор может быть удален обработкой плава метиловым спиртом и соляной кислотой, как описано на стр. 930, или (менее удовлетворительно) обработкой той же смесью влажной загрязненной кремнекислоты. Величина ошибки, происходящей от присутствия бора, иллюстрируется следующими результатами, полученными М. О. Lamar. Анализ стандартного образца стекла (Бюро Стандартов США) показал содержание в нем 74,63 и 74,52% кремнекислоты вместо истинного ее содержания 74,1%, когда 0,5 г пробы были сплавлены с 3 г карбоната натрия ц 1 г борного ангидрида и кремнекислота была затем определена растворением плава в соляной кислоте и обычным двукратным выпариванием с промежуточным фильтрованием. Подобным же образом два анализа стандартного образца боксита (Бюро Стандартов США), который содержал 6,30% кремнекислоты, показали 6,49 и 6,44% когда проба была сплавлена с карбонатом натрия и борным ангидридом, растворена в серной кислоте и выпарена дважды до выделения паров серной кислоты с промежуточным фильтрованием.
Выделение и определение кремнекислоты
Обезвоживание. Описанные ниже методы применяются при анализе силикатных минералов, свободных от фтора или пород, не содержащих более 0,3% фтора.
Применение соляной кислоты. Содержимое тигля переносят в высокий стакан, содержащий небольшое количество воды. Зеленая окраска раствора плава указывает на присутствие марганца, а желтая — на присутствие хрома. Покрывают стакан часовым стеклом и через носик стакана, не снимая стекла, постепенно прибавляют разбавленную (1 : 1) соляную кислоту, вводя ее в избытке. Если появляется быстро исчезающая розовая окраска, это указывает на присутствие марганца, а интенсивность окраски показывает приблизительно, как велико его содержание. Ставят стакан на паровую баню и ускоряют распадение кусочков, надавливая оплавленным концом стеклянной палочки. Когда все растворится, за исключением хлопьевидной кремнекислоты, содержимое стакана переводят в большую чашку и выпаривают на бане досуха. Можно обойтись без стакана и провести всю операцию сразу в чашке. Обычно применяют платиновую чашку, но если минерал содержит марганец, хром или ванадий в количествах больших, чем те, какие обычно встречаются в породах, то нужно брать фарфоровую чашку, потому что при сплавлении эти элементы окисляются соответственно до манганатов, хроматов и ванада-тов, выделяющих хлор из соляной кислоты. Фарфоровую чашку следует
1 Tr a vers, С. г., 173, 714 (1921).
