Макет страницы
с одной HFb хорошо закрытых тиглях не так велика, как обычно думают. Это показывают следующие данные, полученные Д. И. Гофманом:
Взвешивание после прокаливания, Взвешивание после обработки Взвешивание после обра-
обработки HF + H8SOi одной HF и вторичного ботки HF+ HNOi и вто-
и вторичного прокаливания прокаливания ричного прокаливания
г г г
0,0159 TiO2 0,0155 1
0,0158 TiO2 ... 0,01551
0,0591 ZrO, 0,0591 2
0,0591 ZrO2 . . . 0,0591 2
0,1176Fe2O3 0,11763 —
0,117 Fe2O3 0,11793 —
0,1056 Al2O3 0,10563 —
При выполнении рядовых анализов получаемый в дальнейшем ходе анализа осадок окисей алюминия и др. обычно прокаливают в тигле, содержащем остаток от кремнекислоты. В более точных анализах этот остаток следует сплавить с щепоткой карбоната натрия, плав растворить и полученный раствор прибавить к фильтрату от кремнекислоты.
При анализе кремнетитанатов, по-видимому, следовало бы предпочесть иной метод, потому что большое количество титана может вместе с кремнекислотой перейти в нерастворимый остаток. В таких случаях лучше смыть, насколько возможно, всю нечистую кремнекислоту с фильтров в чашку, сжечь фильтры, прокалить при возможно более низкой температуре, перевести золу фильтров в ту же чашку, выпарить воду, прибавить концентрированную серную кислоту, нагреть до выделения ее паров, чтобы перевести в раствор титан, разбавить несколько водой, подержать недолго на паровой бане, профильтровать, остаток промыть водой, подкисленной серной кислотой, и затем прокалить и взвесить выделенную таким способом кремнекислоту. Возможно, что полученная кремнекислота еще не будет совершенно свободной от титана, но количество последнего будет так мало, что не помешает обычной обработке фтористоводородной и серной кислотами. Фильтрат должен быть затем обработан в основном так же, как и главный фильтрат, но отдельно от него, хотя соответствующие осадки, выделяемые в ходе анализа, соединяют и обрабатывают вместе.
Точность определения кремнекислоты. При соблюдении приведенных выше указаний — применения платиновой посуды, повторных выпариваний и фильтрований, надлежащего прокаливания и введения поправки на посторонние примеси — определение кремнекислоты, которое раньше часто проводилось с большими ошибками, превращается в одно из самых точных определений. Надо только всегда извлекать, как будет описано далее (стр. 955), то небольшое количество кремнекислоты, которое неизбежно проходит в фильтраты. При тщательной работе отклонения в 0,1% результатов параллельных анализов горных пород составляют исключение 4.
Состав осадка после удаления кремнекислоты с HF. Остаток, выделенный из горных пород. Качественный состав остатка, получаемого после удаления кремнекислоты, изменяется у различных горных пород в меньшей степени, чем количественный его состав. Остаток всегда содер-
1 Белая пленка на стенках тигля и крышке и немного снаружи. 8 Очень тонкий слой на крышке тигля.
3 Нет признаков улетучивания.
4 См. сноску 1 на стр. 943 и табл. 31 на стр. 885.
