Макет страницы
жит окислы алюминия, железа, титана и фосфора, если порода содержала эти элементы. Если содержание последних трех, особенно последних двух элементов в пробе невелико, то остаток должен быть незначительным по массе, часто меньше 1 мг. Обычно он весит значительно больше и может достигать 2 и даже 3% при анализе основных пород, богатых титаном и фосфором. Он может содержать до одной трети всего присутствовавшего в породе количества титана. Понятно, что остаток может содержать также цирконий и торий, если они присутствовали в породе, особенно при большом содержании в ней фосфора. В этом остатке будут находиться также ниобий и тантал.
Можно было бы предположить, что в остатке будет содержаться большая часть бария при анализе тех пород, в которых этот элемент присутствует вместе с сульфидами или сульфатами. Однако это не так, потому что сульфат бария заметно растворим в горячей соляной кислоте, и в большинстве горных пород барий встречается лишь в очень незначительных количествах. Если часть BaSOu присутствует в остатке, то его выделение и определение в этой стадии анализа не является необходимым, так как его гораздо лучше определять позже вместе с кремнекислотой, сопровождающей осадок окисей алюминия и т. п. (стр. 954). Если в самом начале разложение породы было полным, кальций очень редко входит в состав этого остатка. Когда анализ проводится надлежащим образом, остаток после растворения его затем количественно осаждается аммиаком в присутствии аммонийной соли. Этот факт, а также специальные исследования, произведенные одним из нас (В. Ф. Гиллебранд), опровергают утверждение некоторых, что остаток может содержать кальций, магний и щелочные металлы. Магний находили случайно, но количество его не превышало 0,3 мг MgO. Утверждение, что присутствие хлорида натрия является одной из причин наблюдаемых иногда небольших потерь в массе при прокаливании кремнекислоты, опровергается нашими исследованиями, а также наблюдениями других авторов *. Противоположные результаты опытов, проведенных некоторыми исследователями 2, следует, вероятно, приписать неполному разложению породы при сплавлении ее с карбонатами щелочных металлов.
Остаток, выделенный из минералов. Можно сказать вполне определенно, что примеси в кремнекислоте, выделенной при анализе минералов, сильно отличаются от примесей в кремнекислоте, выделенной из силикатных горных пород. Это различие находится, конечно, в зависимости от состава анализируемых минералов и иногда оно очень незначительно или совсем отсутствует, но в большинстве случаев оно велико, особенно при анализе минералов, содержащих титан, цирконий, олово, вольфрам, сурьму, ниобий и тантал. При анализе таких минералов нужно применять особые методы выделения кремнекислоты перед окончательным ее определением; например, в случае присутствия сурьмы обезвоживание кремнекислоты надо проводить с серной кислотой, а не с соляной.
ХОД АНАЛИЗА ПОСЛЕ ВЫДЕЛЕНИЯ КРЕМНЕКИСЛОТЫ
В предыдущем разделе описано определение в силикатах всего содержащегося в них кремния (кроме небольшого его остатка) применительно
1 Lenher, Truog, J. Am. Chem. Soc, 38, 1050 (1916).
* W. R. В 1 о о г, J. Am. Chem. Soc, 29,1603 (1907); Aurousaeau, J, Wash. Acad. Sci., 13, 330 (1923).
