Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0948
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 941 942 943 944 945 946 947 948 949 950 951 952 953 954 955 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

нием сульфидом аммония, после чего осаждают кальций в виде оксалата и затем магний в виде фосфата. При таком ходе анализа стронций сопровождает кальций, а барий выделяется вместе с магнием.

Иногда бывает желательным получение всего марганца в осадке от аммиака; этого достигают, проводя осаждение аммиаком с добавлением брома или персульфата аммония. Никель и цинк, если они присутствовали в анализируемом веществе, остаются тогда в растворе.

Препятствием для применения большего числа методов на зтой ступени анализа является неполное выделение кремнекислоты вначале. Если пренебречь кремнекислотой, еще остающейся в растворе, то можно применять разнообразные варианты хода анализа. Например, фильтрат после осаждения сероводородом можно обработать винной кислотой, затем подщелочить аммиаком и выделить таким способом железо, цинк, никель, кобальт и большее или меньшее количество марганца в виде их сульфидов. Фильтрат можно затем подкислить и обработать купфероном для выделения ниобия, тантала, циркония, титана и ванадия. Можно, при желании, в фильтрате от кремнекислоты или фильтрате от осаждения сероводородом окислить железо и затем разделить его на' две части: в одной провести осаждение аммиаком, как обычно, во второй — осаждение купфероном. В первом случае будут выделены окислы АЬОз, P2O6, ЕегОз, ТЮ2, ZrO2H V2O8, а во втором — только последние четыре окисла. Таким образом можно более точно определить по разности содержание алюминия.

При отсутствии магния и никеля можно применить еще один метод, при котором в фильтрате после отделения кремнекислоты или после осаждения сероводородом окисляют железо, ванадий и т. п. и затем прибавляют в небольшом избытке едкий натр. Таким способом железо, титан, цирконий и т. п. отделяют от алюминия, ванадия и фосфора (см. «Осаждение едким натром», стр. 109).

Металлы, осаждаемые сероводородом

В большинстве горных пород значительные количества металлов, осаждаемых сероводородом, содержатся редко, поэтому необходимость их удаления также встречается редко. Другое дело — анализ многих минералов, когда часто необходимо выделение этих металлов методом, описанным в разделе «Осаждение посредством сульфид-ионов» (стр. 83).

Определению или даже открытию в горных породах ничтожных количеств металлов сероводородной группы пока еще мало уделяют внимания. По этому вопросу см. раздел «Составные части, встречающиеся в породах в виде следов» (стр. 1033).

Если предполагают определять медь или медь и цинк, то пробу не следует просеивать через медные или латунные сита.

Фильтрат от кремнекислоты почти всегда содержит заметные количества платины. Она переходит в раствор только в ничтожных количествах или даже совсем не переходит при сплавлении с карбонатами щелочных металлов, за исключением тех случаев, когда сплавление проводится в муфеле, а не на пламени горелки (см. стр. 925) или когда в качестве окислителя добавляют слишком большие количества селитры

1 Само собой разумеется, что при применении селитры последующее выпаривание надо проводить в фарфоровой чашке.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 454 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: