Макет страницы
В больших количествах (косвенным путем) платина попадает в раствор от действия соляной кислоты на манганаты, хроматы и валадаты натрия, образующиеся при сплавлении; наконец, если присутствует большое количество железа, то немало платины переходит в раствор вследствие восстановления FeCb до FeCb платиной чашки, в которой проводили выпаривание. Второй и третий источники загрязнения исключают, применяя для выпаривания фарфоровые чашки; так следует всегда поступать, когда присутствуют другие элементы группы сероводорода и когда их необходимо определить в той же навеске пробы.
Присутствие одной платины, однако, не создает осложнений в анализе горных пород, так как ее можно удалить и в более поздней стадии анализа, не прибегая к выделению сероводородом. В дальнейшем изложении предполагается, что платина отсутствует или, если присутствует, то ее не надо удалять на этой ступени анализа. Если присутствуют другие металлы, осаждаемые сероводородом, подразумевается, что они удалены вместе с платиной.
Нужно помнить, что если присутствует большое количество титана, то часть его может быть увлечена осадком сульфидов.
Совместное осаждение железа, алюминия, титана, циркония, хрома, редкоземельных металлов, фосфора и ванадия вместе с марганцем и без него
Выделяющийся в следующей стадии анализа осадок имеет очень сложный состав, и в связи с этим получение его и последующая обработка связаны с большими затруднениями. Осадок должен или может содержать алюминий, железо, титан, фосфор и остаточную кремнекислоту, а также хром, ванадий, цирконий и редкоземельные элементы. В качестве возможных компонентов следует указать также бериллий, галлий и индий, хотя в результате анализа горных пород присутствие этих последних почти никогда не отмечается.
Впрочем, нет ни необходимости, ни действительной возможности определить все перечисленные элементы в одном и том же осадке. Для определения по крайней мере некоторых из них приходится брать отдельные навески, но суммарная масса этих элементов должна быть определена в данной навеске.
Если в осаждении сероводородом не было необходимости, то обрабатывают непосредственно фильтрат от кремнекислоты (в противном случае предварительно кипятят раствор для удаления сероводорода), окисляют железо бромной водой 1 и кипячением удаляют избыток брома.
Дальнейший ход анализа зависит от того, нужно ли на этой ступени анализа осадить марганец или нет.
Осаждение без марганца. Осаждение аммиаком. Двукратного осаждения аммиаком из кипящего раствора достаточно, чтобы количественно отделить железо (III), алюминий 2, титан, фосфор, ванадий, хром (III),
1 Если присутствует большое количество железа и выпаривание для выделения кремнекислоты проводилось с соляной кислотой в платиновой чашке, то окисление железа нужно даже в том случае, когда не было обработки сероводородом, потому что небольшая часть железа могла быть восстановлена во время выпаривания.
2 Следует помнить, что в присутствии фтора алюминий осаждается аммиаком далеко не полностью.
