Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0961
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 954 955 956 957 958 959 960 961 962 963 964 965 966 967 968 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ществом же последнего реактива является то, что при одной обработке вместе с марганцем от щелочных и щелочноземельных металлов отделяются также никель, кобальт, медь и цинк, если они присутствуют. Не следует опасаться при этом потери части никеля или меди, так как в этих условиях они осаждаются полностью. Это преимущество и является главным основанием, по которому метод осаждения сульфидом аммония заслуживает предпочтения. Небольшое количество марганца, которое остается в растворе после осаждения сульфидом аммония, взвешивается потом вместе с магнием в виде пирофосфата и может быть легко определено колориметрическим методом, описанным на стр. 724, и учтено.

Метод осаждения марганца из щелочного раствора перекисью водорода 1 казался простым и точным и, кроме того, допускающим одновременное отделение от цинка, но затем была доказана 2 его непригодность.

Осаждение сульфидом аммония и отделение марганца и цинка от никеля, кобальта и меди. К находящемуся в колбе раствору, содержащему марганец, щелочноземельные металлы и т. п. (стр. 952), прибавляют 2—3 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Марганец, никель, кобальт, медь, цинк и немного платины (из платиновой чашки) осаждаются. Затем прибавляют еще такое же количество аммиака, наполняют колбу до горла водой, закрывают пробкой и оставляют стоять по крайней мере 12 ч (лучшее 24 ч или еще дольше). Фильтруют через небольшой фильтр, промывают осадок водой, содержащей хлорид аммония и сульфид аммония, и выщелачивают осадок разбавленной соляной кислотой, содержащей сероводород [1 объем соляной кислоты (пл. 1,11 г/см3) на 5 объемов сероводородной воды]. Марганец и цинк, если они присутствуют, переходят в раствор.

0 дальнейшей обработке фильтрата от осаждения сульфидом аммония см. стр. 963.

Марганец и цинк

Солянокислый фильтрат выпаривают досуха и разрушают аммонийные соли выпариванием с несколькими каплями раствора карбоната натрия. Избыток карбоната разлагают и выпавшую двуокись марганца переводят в раствор добавлением соляной кислоты и одной капли сернистой кислоты. После удаления выпариванием соляной кислоты осаждают марганец карбонатом натрия в кипящем растворе. Если присутствует цинк, его можно отделить от марганца после взвешивания осадка. Для тех малых количеств марганца, с которыми обычно имеют дело, способ осаждения карбонатом натрия следует предпочесть методам осаждения бромом и фосфатом натрия как более быстрый и одинаково точный. При определении малых количеств марганца, которые обычно присутствуют в горных породах, ошибкой, вызванной адсорбцией щелочных металлов выпадающим осадком, можно пренебречь.

Марганец взвешивают в виде МП3О4 и пересчитывают на MnO или, если количество его относительно велико, взвешивают в виде сульфата марганца *. Но с гораздо большей уверенностью и точностью марганец

1 P. J a n n a s с h, Е. v. С 1 о е d t, Z. anorg. Chem.. 10, 405 (1895).

2 С. F г i е d h е i m, Е. В г u h 1, Z. anal. Chem., 38, 681 (1899).

1 J. Volhard, Ann. Chem., 198, 329 (1879); F. A. G о о с h, М. Austin, Am. J. Sci., [4], 5, 209 (1898); Z. anorg. Chem., 17, 264 (1898).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: