Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0962
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 955 956 957 958 959 960 961 962 963 964 965 966 967 968 969 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

можно определить колориметрическим методом, как описано ниже, если только количество его не выходит за пределы, обычные для горных пород. В последнем случае можно в отсутствие цинка применять для колориметрического определения солянокислый раствор сульфата марганца, удалив предварительно соляную кислоту выпариванием с азотной или серной кислотами.

Никель, кобальт и медь

Фильтр, на котором находится осадок сульфидов никеля, кобальта и меди, сжигают в фарфоровом тигле, растворяют золу в нескольких каплях царской водки и раствор выпаривают с соляной кислотой. Медь и платину осаждают при нагревании сероводородом, а из подщелоченного аммиаком фильтрата осаждают также сероводородом никель и кобальт. После пропускания сероводорода слабо подкисляют этот раствор уксусной кислотой и оставляют на некоторое время. Затем осадок сульфидов никеля и кобальта отфильтровывают, фильтр с осадком сжигают и взвешивают в виде NiO - f GoO. Количество этих окислов всегда очень мало, редко больше 0,3—0,4 мг. Затем проводят пробу на кобальт с перлом буры. Присутствие или отсутствие никеля и кобальта легко узнается также по окрашиванию последних капель солянокислого раствора, когда разрушают царскую водку и затем выпаривают раствор. При этом рекомендуется удалять аммиаком небольшие количества возможного здесь железа, снова подкислять раствор и обрабатывать его сероводородом, как указано выше

Следы меди, выделенные в этой стадии анализа, нельзя с уверенностью приписать присутствию меди в анализируемой породе, если в ходе анализа выпаривание проводили, как это обычно делают, на медных воздушных или водяных банях или применяли воду, которая была перегнана из медного куба, хотя бы и луженого. Если присутствие меди в анализируемой породе установлено несомненно, то по указанной выше причине, а также и потому, что выделенный в этой стадии осадок сульфида меди всегда бывает загрязнен платиной, лучше определять медь в отдельной навеске анализируемой пробы (см. стр. 948). Особенно осторожным следует в этом отношении быть, когда при подготовке пробы к анализу применяют медные или латунные сита.

Колориметрическое определение марганца

Как было показано выше (стр. 959), весовое определение марганца нередко приводит к большим ошибкам, даже если его проводят очень тщательно. Это происходит от различных причин: от неполноты отделения алюминия и железа, неполного осаждения марганца сульфидом аммония и загрязнения осадка другими веществами. Так как определяемые количества марганца обычно очень малы, то относительная величина этих ошибок может быть весьма значительной и нельзя быть уверенным, что они будут компенсировать друг друга. Поэтому лучше определять общее содержание марганца в отдельной навеске, а в главной навеске определять

1 Об определении малых количеств никеля и кобальта в горных породах см. О. H а с k 1, Chem, Ztg., 46, 385 (1922).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 69 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: