Макет страницы
либо методом Гуча (стр. 661). Первый метод требует меньшего труда; в этом методе цирконий количественно осаждается вместе с титаном. Во втором методе цирконий препятствует полному осаждению титана, особенно когда содержание последнего невеликох.
Метод Гуча применим ко всякому раствору горной породы, свободному от кремнекислоты, железа, циркония и от элементов, соли которых легко гидролизуются, например от ниобия и тантала.
Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается цирконием, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде пирофосфата (стр. 640).
Объемные методы
Из объемных методов определения титана следует предпочесть метод, в котором проводят восстановление в редукторе Джонса (стр. 135), собирают прошедший через редуктор раствор под раствором сульфата железа (III), взятым в избытке, и титруют перманганатом (стр. 659). В этом методе мешает присутствие железа, ванадия, хрома и азотной кислоты, которые также восстанавливаются в редукторе Джонса. Поэтому его следует применять после отделения этих элементов от титана или вводить поправки на их присутствие в получаемый результат.
БАРИЙ
(ЦИРКОНИЙ, РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ, ОБЩЕЕ СОДЕРЖАНИЕ СЕРЫ, ХРОМ)
Много времени и труда можно сберечь, если все эти пять компонентов породы определять в одной навеске пробы величиной около 2 г. Если, однако, нужно определить также и ванадий, то тогда определение ванадия и хрома лучше проводить в отдельной навеске (стр. 982). Выше было сказано (см. «Щелочноземельные металлы», стр. 695), что только
1 Например, при анализе некоторых горных пород присутствие 0,2% ZrO2 вызвало неосаждение 0,3% TiO2; остальное количество титана выделилось не в виде хлопьевидного осадка, как это бывает в отсутствие циркония, и его было очень трудно отфильтровать.