Макет страницы
ток может содержать, помимо сульфата бария, иемного гипса, циркон, андалузит, топаз и, возможно, следы титана в какой-либо форме. Поэтому остаток надо сплавить с карбонатом натрия, выщелочить плав водой, затем сплавить остаток с пиросульфатом калия, растворить в разбавленной серной кислоте, раствор профильтровать и фильтрат присоединить к главному раствору. После этого нерастворимый остаток состоит преимущественно из сульфата бария. Исследование его см. стр. 968.
Удалять фтор надо очень тщательно, иначе результат определения титана будет пониженным, как было указано выше (стр. 655); не всегда легко достигнуть такого полного удаления фтора, хотя время, требуемое для этого, по-видимому, ни в какой мере не зависит от природы фторидов, которые приходится разлагать. Долго еще после того, как весь фтор кажется удаленным, под образующейся коркой на поверхности раствора скопляется газообразный фтористый водород, который легко обнаружить по запаху, если разбить эту корку
Влияние железа и щелочных металлов исключается, если определение титана проводить в осадке ТЮг и ЪтОъ, полученпом одним из методов, указанных на стр. 959 (см. «Определение других составных частей в осадке окислов»).
Остаток от сплавления навески породы с карбонатами щелочных металлов, полученный, как указано на стр. 969, можно использовать для определения титана до и после отделения циркония (стр. 971).
При определении титана необходимо ввести поправку на железо, содержащееся в породе, независимо от того, был ли цирконий удален сначала или нет. Если он был удален сначала, то следует также ввести поправку на сульфат щелочного металла, образующийся от прибавления фосфата натрия, применяемого для осаждения циркония, а также, может быть, и на фосфорную кислоту, содержащуюся в породе и прибавленную. Однако в большинстве случаев количество фосфата натрия, необходимое для двух осаждений циркония, не вызывает заметной ошибки в результате, получаемом для титана. Не надо еще забывать соединять оба фильтрата от фосфата циркония, чтобы определить весь присутствующий титан.
Выбор того или иного хода анализа в каждом отдельном случае должен проводиться опытным аналитиком в зависимости от условий и удобства работы. Естественно, что следует предпочесть тот вариант метода, при котором не требуется внесения поправок, но для получения точных результатов было бы неразумно рисковать введением других ошибок (значения которых неизвестны и не всегда одинаковы), если есть возможность внести точную поправку, хотя это и требует некоторой дополнительной работы.
При анализе горных пород, если поправок даже совсем не вводить, то ошибка в найденном значении содержания титана будет так мала, что ею можно в большинстве случаев пренебречь, особенно если известно, что ошибка эта всегда одного знака. Разумеется, каждая ошибка в определении окиси титана вызывает равную ей, но противоположную по знаку ошибку в результате определения окиси алюминия.
Весовые методы
Когда титан присутствует в количествах, превышающих 4—5%, или если по какой-либо другой причине желательно применение весового метода, можно воспользоваться либо купфероновым методом (стр. 143),
1 На стр. 821 описан метод ускоренного удаления фтора.
