Макет страницы
и осуществление его не представляет затруднений. К тому же указанный метод не приводит к полному отделению примеси стронция, и поэтому он не имеет никаких преимуществ перед методом, описанным выше.
Если серу и цирконий определять не нужно, то простейший способ состоит в следующем. Пробу разлагают фтористоводородной и серной кислотами (стр. 966) и полученный остаток сульфата бария очищают, как описано выше.
ЦИРКОНИИ
Цирконий является одним из наиболее постоянных компонентов горных пород. Обычно он содержится в породах в виде минерала циркона; в этом случае его содержание может быть приблизительно определено под микроскопом и химическое его определение становится почти излишним; но иногда цирконий встречается в виде других минералов, и тогда его присутствие не может быть установлено микроскопическим исследованием. В совершенно исключительных случаях, цирконий может содержаться в породе в количестве нескольких процентов, изредка его содержание достигает 0,2%, но обычно оно значительно ниже 0,1%.
Метод Гиллебранда
Предварительные замечания. Во всех случаях, когда необходимо сделать пробу на цирконий, можно рекомендовать для его открытия и определения следующий способ, основанный на использовании метода *, которым при тщательной работе можно открыть малейшие следы циркония, например 0,02% в 1 г пробы. Реактивом является растворимый орто-фосфат.
Предварительная обработка измельченной горной породы полностью описана в разделе «Барий» (стр. 968), где указано, как проводится отделение циркония от бария и получение его в малом объеме раствора, содержащего небольшое количество свободной серной кислоты.
Прежде утверждали, что осаждение циркония следует проводить в растворе, содержащем очень малое количество серной кислоты, пе более 1 %. Однако было показано 2, что полное осаждение происходит и в присутствии 3% кислоты, а позже было обнаружено 3, что цирконий осаждается полностью даже при содержании серной кислоты, равном 20% (по массе). Такая высокая кислотность имеет то преимущество, что устраняет загрязнение осадка титаном, железом и хромом. Полное отделение циркония от алюминия достигается в растворе, содержащем 10% серной кислоты3.
В Бюро Стандартов США было найдено, что состав осадка зависит от количества прибавленного осадителя и от способа промывания осадка. Если осадителя прибавлено не менее чем в 10-кратном количестве по сравпению с теоретически требуемым, то состав осадка таков, что после промывания раствором нитрата аммония он дает при прокаливании ZrPaO7, содержащий 46,5% ZrOг. Если же осадитель прибавлен в меньшем количестве, состав осадка колеблется, хотя полное осаждение цпрко-
1 G. Н. В a i 1 е у, J. Chem. Soc, 59, 149, 481 (1886).
2 G. S t е i g е г, J. Washington, Acad. Sci., 8, 637 (1918).
3 P. N i с о 1 а г d о t, A. R е g 1 a d е, С. г., 168, 348 (1919).
