Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1020
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1013 1014 1015 1016 1017 1018 1019 1020 1021 1022 1023 1024 1025 1026 1027 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Однако при обычном анализе горных пород такого прибавления не требуется. Плав выщелачивают 100 мл воды, фильтруют и промывают остаток горячей водой. Если требуется очень большая точность или количество фтора велико, сохраняют нерастворимый остаток и прокаливают его вместе с осадками, полученными далее от карбоната аммония и окиси цинка. К водной вытяжке плава, содержащей фтор и обычно значительную часть кремнекислоты (а также и другие соединения), прибавляют 2—5 г карбоната аммония, дают постоять некоторое время при умеренной температуре (40° С) и, охладив, прибавляют еще немного карбоната аммония х.

После 12-часового стояния осадок отфильтровывают и промывают водой, содержащей карбонат аммония. Фильтрат освобождают от избытка последнего выпариванием почти досуха и немного разбавленный раствор доводят по предложению Тредвелла почти до нейтрального состояния следующим образом. К раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина, затем азотной кислоты (не соляной, см. ниже), пока не исчезнет розовая окраска. Кипятят раствор, охлаждают и снова прибавляют кислоту до исчезновения окраски. Это делают до тех пор, пока не потребуется добавление только 1—1,5 мл 2 н. раствора кислоты, чтобы окраска исчезла. Наконец, прибавляют 1—2 мл аммиачного раствора карбоната цинка и кипятят жидкость до полного удаления аммиака. Осадок содержит остаток кремнекислоты и некоторое количество фосфора, не осевшее вместе с алюминием при осаждении карбонатом аммония. Фильтруют и промывают осадок 2%-ным раствором нитрата калия.

Аммиачный раствор карбоната цинка приготовляют растворением окиси цинка в растворе, содержащем аммиак и карбонат аммония. При анализе пород сильноосновного характера содержание кремнекислоты в растворе щелочного плава может быть так мало, что прибавление карбоната аммония можно опустить и сразу после нейтрализации раствора описанным выше способом прибавить раствор окиси цинка. Чем меньший избыток окиси цинка при этом вводится, тем лучше. Вместо аммиачного раствора окиси цинка рекомендуют 2 раствор Шаффготша 3 (* 230 г карбоната аммония растворяют в 180 мл раствора аммиака пл. 0,92 г/с. н3 и разбавляют до 1 л *), в 1 л которого на холоду растворены 20 г свежеосажденной HgO. На каждые 0,2 г растворенной Si02 надо брать 100 мл этого раствора. Затем раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде, фильтруют и промывают; фильтрат снова нейтрализуют соляной кислотой (при анализе горных пород — азотной кислотой) и снова выпаривают после прибавления реактива, чтобы удалить последние остатки кремнекислоты. Там, где можно на этой стадии анализа определить кремнекислоту, данный реактив имеет перед окисью цинка то преимущество, что простым прокаливанием осадка (под хорошей тягой!) непосредственно находят содержание кремнекислоты. В анализе горных пород его применение, очевидно, возможно только в тех случаях, когда алюминий предварительно удален осаждением карбонатом аммония.

Указанное выше применение азотной кислоты для нейтрализации вместо соляной кислоты основано на том, что необходимо еще удалить фосфор, который присутствует почти всегда, и хром, а это можно сделать только в азотнокислом растворе следующим образом. К еще щелочной жидкости приливают в избытке нитрат серебра; выпадают фосфат, хромат и хлорид серебра (последний, если присутствовали хлорид-ионы), а также

1 Для выделения кремнекислоты и алюминия нельзя рекомендовать применение нитрата или хлорида аммония вместо карбоната аммония из-за потери фтора при последующем выпаривании (Н. Rose).

2 F. Seemann, Z. anal. Chem., 44, 343 (1905).

3 S с h a f f g о t s с h, U. S. Geol. Survey Bull., 700, p. 213.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 87 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: