Макет страницы
группы, например ZrO 2, если они присутствовали. (Об их разделении см. стр. 1054.)
Метод этот неприменим к анализу фосфатных известняков, содержащих слишком мало алюминия, чтобы полностью связать весь присутствующий фосфор, так как в этом случае в осадок перейдут также фосфаты кальция и магния. В таких случаях можно воспользоваться методами, описанными ниже, если алюминия и железа вместе достаточно, чтобы осадить фосфор; но в большинстве случаев приходится добавлять отвешенное количество чистой соли железа (III), затем осаждать аммиаком или ацетатом натрия и из результата, полученного для железа, вычитать прибавленное его количество.
Осаждение алюминия, железа, титана и фосфора аммиаком. Фильтрат от кремнекислоты после прибавления нескольких капель бромной воды или 2—3 капель концентрированной азотной кислоты кипятят в стакане из устойчивого стекла, пока не удалятся последние следы брома или хлора. Затем, если нужно, прибавляют столько соляной кислоты, чтобы после нейтрализации аммиаком образовалось достаточное количество хлорида аммония для предотвращения осаждения магния. Добавляют несколько капель метилового красного и нагревают раствор (объем 100—200 мл) до начала кипения. После этого нейтрализуют аммиаком (под конец разбавленным), пока окраска раствора не станет желтой. Наконец кипятят раствор 1—2 мин, дают отстояться, фильтруют, немедленно промывают осадок 2—3 раза 2%-ным раствором хлорида аммония и отсасывают досуха (см. стр. 950). Затем осадок растворяют в горячей соляной кислоте умеренной концентрации. Полученный раствор кипятят для удалениия следов хлора, который мог образоваться при растворении выпавшей в осадок двуокиси марганца, и повторяют описанное выше осаждение'2—3 раза, в зависимости от количества содержащегося в породе марганца. Если гидроокиси осаждаемых металлов выделились в большом количестве, то перед последним осаждением прибавляют мацерированную бумагу. Окончательный осадок промывают раствором хлорида аммония (об обработке соединенных аммиачных фильтратов см. ниже).
Влажный осадок прокаливают в том тигле, который содержит остаток после удаления кремнекислоты фтористоводородной кислотой (если только этот остаток не был сплавлен и растворен). Этот остаток, прибавленный к нему главный осадок от аммиака и, наконец, следы гидроокисей, которые выделяются позже (см. ниже, раздел «Обработка фильтратов от гидроокисей алюминия и других элементов»), содержат все железо в виде Fe2O3, всю Al2O3, TiO2, P2O5 и может быть другие окислы, например ZrO2 (разделение прокаленных окислов см. ниже, раздел «Растворение и разделение окислов»).
Осаждение алюминия, железа, титана и фосфора ацетатным методом. Этот метод разделения реже применяется в анализе известняков, чем в анализе силикатов, потому что в известняках элементы, осаждаемые ацетатным методом, присутствуют в относительно малых количествах и легче могут быть отделены аммиаком от значительных количеств марганца. О применении ацетатного метода см. стр. 950. Нужно при этом иметь в виду что в известняках мы имеем дело с меньшими количествами железа и марганца, чем в силикатных породах.
