Макет страницы
Обработка фильтратов от гидроокисей алюминия и других элементов
Соединенные фильтраты, полученные, как указано на стр. 1052 (или на стр. 1053), и содержащие, кроме всего кальция и магния, также марганец и обычно следы алюминия и даже железа, после подкисления соляной кислотой выпаривают в платиновой чашке до небольшого объема и обрабатывают аммиаком до слабощелочной реакции по метиловому красному. Если образуется осадок, его отфильтровывают, слегка промывают, растворяют снова в соляной кислоте (с прибавлением 1—2 капель сернистой кислоты, если окраска осадка показывает, что в нем есть марганец) и снова осаждают его аммиаком при нагревании до кипения в очень маленьком стаканчике. Если нужно, переосаждение повторяют, но это требуется редко. Окись алюминия и, возможно, также ничтожные следы железа, полученные таким путем, присоединяют к ранее найденным (стр. 1052). Дальнейшая обработка фильтрата описана далее (стр. 1055).
Растворение и разделение окислов
Обработка не зависит от того, какой из способов, описанных выше, был применен при осаждении железа, алюминия и пр. В зависимости от количества прокаленных окислов, их сплавляют в закрытом тигле на маленьком пламени с одним или несколькими граммами пиросульфата калия или лучше пиросульфата натрия При применении пиросульфата вместо бисульфата значительно сокращается время сплавления, особенно если окислы находятся в тонкоизмельченном состоянии, как это бывает после осаждения в присутствии мацерированной бумаги.
После полного разложения охлажденный плав растворяют в 50 мл горячей разбавленной (5 : 95) серной кислоты, переводят раствор в платиновую чашку и выпаривают, насколько возможно, на водяной бане. Затем приливают 10 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты и продолжают выпаривание на воздушной или песчаной бане, или на голом огне, но так осторожно, чтобы совершенно избежать разбрызгивания; выпаривание продолжают до обильного выделения паров серной кислоты. После охлаждения масса должна быть пастообразной, но не твердой и сухой. Ее растворяют при нагревании в 100 мл воды, и раствор оставляют на 10—15 мин на водяной бане. Обычно при этом на дне чашки появляются хлопья кремнекислоты. Фильтруют через фильтр диаметром 7 см, даже если не заметно осадка кремнекислоты, и промывают фильтр горячей водой, пока стекающая вода не будет свободна от солей.
Кремнекислота (барий). Фильтр с кремнекислотой озоляют, прокаливают и взвешивают. Прокаленный остаток обрабатывают одной каплей серной кислоты и несколькими каплями фтористоводородной кислоты, прокаливают и взвешивают тигель снова. Потеря в массе представляет кремнекислоту, которая осталась в растворе после всех предыдущих отделений. Ее массу прибавляют к массе, найденной ранее.
Если остаток после удаления кремнекислоты имеет красноватую окраску, то его сплавляют с небольшим количеством пиросульфата. Раствор полученного плава, если он прозрачен, присоединяют к фильтрату,
О приготовлении его ем. стр. 61.
