Макет страницы
который содержит главную массу железа. Если же раствор мутный, то это может зависеть от присутствия следов сульфата бария, которые, конечно, должны быть отфильтрованы, прокалены, взвешены и масса их должна быть вычтена из общей массы окиси алюминия и других окислов.
Железо. В этом растворе железо определяют титрованием перманганатом калия после восстановления, как это описано на стр. 957 (см. «Объемное определение в отсутствие ванадия»). Количество присутствующего ванадия, насколько известно, всегда так мало, что нет необходимости применять способ, описанный в разделе «Объемное определение в присутствии ванадия», стр. 957.
Титан. После определения железа титрованием раствор обрабатывают так, как описано на стр. 960, и определяют титан колориметрическим методом (стр. 966).
Алюминий. Содержание алюминия вычисляют по разности между массой всех окислов и массой окислов железа и титана, найденных, как указано выше, а также фосфорного ангидрида, определенного в отдельной навеске пробы (см. ниже, стр. 1057) и Mn3O4, если последнюю намеренно осаждали вместе с гидроокисями железа и алюминия методом, описанным на стр. 1052 (Обсуждение преимуществ и недостатков прямых и косвенных методов определения алюминия см. на стр. 953 и 960).
МАРГАНЕЦ
Определение в фильтратах после осаждения
Фильтраты, содержащие кальций, магний и марганец, собирают в колбу емкостью 150 мл, прибавляют 2 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Затем прибавляют еще 2 мл раствора аммиака. Колбу наполняют свежепрокипяченной водой, закрывают пробкой и оставляют стоять от 12 до 24 ч. Осадок (он может быть окрашен в темный цвет сульфидом платины или сульфидами железа и других тяжелых металлов х) собирают на фильтре (диаметром 7 см) и промывают разбавленным раствором хлорида аммония, содержащим немного сульфида аммония 2. (О дальнейшей обработке фильтрата см. ниже, стр. 1057).
Если марганец не собираются определять в отдельной навеске, то очищают колбу от приставших к ней частиц сульфидов разбавленной на половину соляной кислотой, смешанной с пятикратным объемом сероводородной воды. Этот раствор пропускают затем через фидьтр, чтобы растворить сульфид марганца. Если марганец хотят далее определить весовым способом, то фильтрат обрабатывают, как описано на стр. 961.
Принимая во внимание большие ошибки, которые могут быть в результатах, полученных этим методом, если содержание марганца очень мало
1 Железа здесь не должно быть больше ничтожных следов. Но если органические вещества известняка растворимы в кислотах и был применен метод прямого растворения, то легко может случиться, что некоторая часть железа (а также и алюминия) ускользнет от осаждения аммиаком. Тогда эти металлы выпадут вместе с марганцем. Поэтому в случае присутствия органических веществ навеску породы перед ее растворением обязательно надо прокаливать.
2 Промывную жидкость лучше всего приготовлять следующим образом. К небольшому количеству соляной кислоты в маленьком стаканчике прибавляют аммиак в значительном избытке, затем приливают сероводородную воду или несколько минут пропускают сероводород и, если нужно, разбавляют водой.
