Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1059
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1052 1053 1054 1055 1056 1057 1058 1059 1060 1061 1062 1063 1064 1065 1066 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Такая тщательная изоляция от воздуха в большинстве случаев может быть и не нужна, так как в присутствии серной кислоты железо (II) окисляется кислородом воздуха чрезвычайно медленно. Обычно бывает совершенно достаточным, открыв кран после охлаждения, выровнять давление снаружи и внутри, после чего надо удалить пробку и влить холодную воду. Затем ставят колбу под бюретку с разбавленным раствором перманганата и немедленно титруют железо.

Карбонаты, растворимые без нагревания, можно обрабатывать кислотой на холоду, в атмосфере двуокиси углерода, благодаря чему уменьшается опасность разложения силикатов, если таковые присутствуют. Если предпочитают титровать бихроматом калия, то в отсутствие двуокиси марганца можно для разложения пробы брать соляную кислоту. В этом случае, конечно, не происходит образования нерастворимой соли кальция, чю упрощает последующее определение железа (II) в нерастворимом остатке породы. Можно считать, что большая часть определенного таким способом железа (II), если не все, содержалось в породе в виде карбоната.

Железо (II) находится в нерастворимом остатке. Оттитрованный раствор фильтруют через уплотненный фильтр средней величины и промывают нерастворимый остаток водой. Затем смывают остаток с фильтра в поместительный платиновый тигель, выпаривают большую часть воды и определяют в остатке железо (II), как описано на стр. 996.

Все железо (II), переходящее в раствор при обработке серной кислотой и находящееся в нерастворимом остатке, пересчитывают на Fe2O3 и вычитают из общего количества железа, также пересчитанного на Fe2O3. Таким образом получают содержание Fe2O3 в породе. Точно так же можно вычислить содержание Fe2O3 отдельно в растворимой и нерастворимой в кислоте частях породы, если они исследовались отдельно.

Общее количество железа (II). Если не требуется отдельных определений, то измельченную породу смачивают водой в вместительном платиновом тигле и осторожно обрабатывают разбавленной серной кислотой, пока не прекратится выделение CO2. Затем, прибавив 5 мл фтористоводородной кислоты, помещают тигель в один из приборов, описанных на стр. 999 и далее, и проводят разложение силикатов в атмосфере двуокиси углерода и титрование, как там указано, j

Определение в присутствии нерастворимых углистых веществ

Разложение проводят в колбе, обрабатывая пробу разбавленной серной кислотой в атмосфере двуокиси углерода. Если анализируют известняки и разложение проводят при энергичном взбалтывании, то можно обойтись без нагревания, но при разложении доломитов нагревание необходимо. Затем раствор быстро фильтруют (если много железа, то в атмосфере CO2), промывают фильтр с остатком несколько раз и тотчас, же титруют раствором перманганата. Если раствор окрашен органическими веществами, то результат может получиться неправильным.

В отсутствие двуокиси марганца можно, как сказано выше, применить соляную кислоту для растворения пробы и бихромат калия для титрования. В обоих случаях важно, чтобы кислота действовала не дольше, чем это необходимо, и чтобы фильтрование проводилось быстро. Определения железа (II) в нерастворимом остатке обычно не стоит предпринимать ввиду присутствия в нем органических веществ.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 49 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: